PROCEDE D ANALYSE ELEMENTAIRE

sec, le plus rapidement possible. Quand la matière est fixe, on doit placer la capsule entre deux fourneaux allumés, afin que l’oxyde soit moins disposé à absorber la vapeur aqueuse de l’atmosphère. On introduit dans le tube , au moyen d’un

entonnoir, i° 1 gramme d’oxyde de cuivre, 2° le mélange , 5° une dizaine de grammes d’oxyde de cuivre ; celui-ci doit avoir été trituré par portions dans la capsule , afin d’enlever quelques parcelles de mélange qui pourraient s’être attachées aux parois de ce vase; 4° enfin î gramme de planures de cuivre qu’on a préalablement calcinées fortement avec le contact de l’air, afin d’en oxyder la surface. Ce cuivre doit être tassé avec un gros

fil de platine.

io. On prend le poids du tube plein fermé avec son bouchon ; en retranchant de ce poids la somme des poids de la matière organique, du cuivre et du tube, on a le poids de l’oxyde de cuivre. D’un autre côté, connaissant, i° la densité et le poids du cuivre, 2° la densité et le poids de 1 oxyde , 3° la densité et le poids de la matière organique , il est facile de déterminer le volume de chacune de ces substances; or, en faisant la somme des volumes, la soustrayant de la capacité

du tube , on a la quantité d’air qui s’y trouve contenu avec les matières qu’on y a introduites.

il. On remplit de mercure un flacon étroit, gradué, lermé à lemcri, dont la capacité jusqu’à

L 1 V. I, Cil A P. I i.

la naissance du goulot doit avoir été déterminée avec la plus grande précision. La capacité du flacon doit être de 9 décilitres à i litre. On le renverse dans une cuve à mercure, et on l’assujettit au moyen d’un appareil ingénieux inventé par Gahn, et dont nous devons en France la connaissance à M. Berzélius. On passe sous le goulot du flacon la branche a d’un tube coudé, figure 2 ; avant de la faire passer il faut remplir la courbure bda de mercure , afin de ne pas introduire d’air dans le flacon , et en outre adapter en c un bouchon qui s’applique exactement dans l’orifice 0 du tube £, figure 1 , et qui s’y enfonce de om,oi au moins. La longue branche du tube, fig. 2, doit être de o'Lyôo, et sa capacité , à partir de la ligne ha , doit être de 2CC à 2CC , 5. On la détermine, ainsi que celle du premier tube, au moyen du mercure.

12. On place le tube îo , fig. 1 , dans un fourneau en terre, dont le foyer a environ om,42 de longueur, om,i4 de largeur, et ou\o6 de profondeur. Les ouvertures de la grille et celles des parois doivent avoir été bouchées avec de la terre. Le tube est incliné dans le fourneau , ainsi que le représente la fig. 5 ; on y adapte le tube cbda , et on lu te le bouchon avec de la cire à cacheter.

1 3. On met du charbon allumé dans le fourneau, de manière à chauffer seulement le cuivre et la moitié environ de la colonne d’oxyde qui recouvre

PROCÉDÉ DANALYSE ÉLÉMENTAIRE. Il

le mélange. Celui-ci est préservé de la chaleur par un écran de fer-blanc e ; quand on juge que l’oxyde est suffisamment chaud, on éloigne l’écran de o et on met du charbon jusqua 1 écran ; on arrive ainsi de proche en proche à chauffer l’extrémité t : on doit chauffer lentement , c’est-àdire ne reculer l’écran que quand il ne se dégage presque plus de gaz. Une fois qu’on a commencé à chauffer une partie du tube, on doit en porter la température jusqu au rouge obscur, et l’entre-^ tenir à ce degré pendant tout le reste de l’opération. Il faut éviter de mettre le charbon en contact avec le tube, autrement celui-ci se ramollirait assez pour se percer ; et quand on est arrivé à chauffer l’extrémité t, il faut maintenir la température du tube dix à quinze minutes après qu’il ne se dégage plus de gaz.

i4- La combustion de la matière organique étant terminée, on laisse refroidir le tube to. Dès qu’il est à la même température que l’air, on le dégagé du tube cbdci apres avoir noté la colonne de mercuie qui s eleve dans ce dernier au-dessus du niveau de la cuve, afin d’en tenir compte dans la détermination du volume du gaz contenu dans les deux tubes.

i5. On essaie si l’eau qui se trouve dans le tube cbda est insipide , et si elle ne rougit pas le papier de tournesol d’une manière permanente ; elle le rougit toujours un peu , parce quelle est saturée

Détermination de la quantité des gaz restés clan's les tubes après l’opération.

d acide carbonique. On chauffe l’extrémité 1 du tube to, afin d’être bien sûr qu’il ne s’y trouvera pas d’humidité quand on le pèsera : on attend qu’il soit un peu refroidi pour y adapter son bouchon , puis on le pèse. La différence du poids actuel d’avec le poids primitif (io) provient entièrement, i° de ce que le tube ne contient plus de matière organique ; 2° de ce que l’oxyde de cuivre a cédé de son oxygène à la partie combustible de cette matière, en supposant que le tube dans les deux pesées ait eu sa surface extérieure également humide.

16. Pour conclure la composition de la matière organique , il reste à déterminer: i° la quantité de gaz resté dans les tubes après l’opération ; 2° la proportion de l’acide carbonique, de l’oxygène, de l’azote , contenus dans les produits de l’opération , ainsi que celle du carbone et de l’hydrogène qui pourraient avoir échappé à l’action comburante de l’oxyde de cuivre.

17. On vide le tube to, on le remplit de mercure jusqu’à l’endroit où le bouchon du tube cbda était enfoncé , puis 011 détermine le volume de ce mercure. On fait la même opération sur la partie du tube cbda qui était remplie de gaz , après que les tubes étaient revenus à la température de Pair (î/j.)- D’un autre côté, on sait le volume du cuivre, on

> H ne faut chauffer que l’extrémité du tube , parce que le cuivre métallique pourrait s’oxyder aux dépens de l’air.

PROCÉDÉ D’ANALYSE ÉLÉMENTAIRE. l5

détermine celui du mélange d’oxyde et de cuivre réduit qui était dans le premier tube, et on retranche la somme de ces deux volumes de la capacité des tubes : la différence est le volume du gaz qui s’y trouvait après la combustion. On ramène celui - ci à o de température et d’humidité , et à la pression de o m, 760.

1 7. Comme il est très difficile de reconnaître exac-

tement le volume du gaz qu’on a recueilli dans le flacon , en abaissant simplement celui-ci dans la cuve , de maniéré a établir le niveau entre le mej cuie intérieur et le mercure extérieur, et en «isant ensuite sur la graduation l’espace occupé parles gaz, il est nécessaire de faire cette estimation de la manière suivante : on a une cloche étroite, graduée en centimètres cubes ; on y introduit la quantité d’acide carbonique saturé de vapeur d eau qu on présume nécessaire pour achever de remplir le flacon d’après le volume qu’il contient déjà, et qu on a estimé au moyen de la graduation ; puis on fait passer le gaz acide dans le flacon de maniéré à 1 emplir jusqu’à la naissance du goulot. Cela étant fait, on absorbe l’acide carbonique par la potasse, on transvase le résidu gazeux dans un tube étroit gradué ; on fait cette dernière opération dans la cuve à eau : ce résidu.

soustrait de la capacité du flacon , donne la quantité d acide carbonique qui s’y trouvait contenue ; et, en retranchant de celle-ci la quantité qu’on y

Détermination de la proportion des gaz du flacon.