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Ainsi la surcharge due à l'acide molvbdique entraîné est, toutes choses égales d’ailleurs, beaucoup moins importante dans la méthode rapide.
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CHIMIE ANALYTIQUE DES ACIERS. Je
EXTENSION DE LA MÉTHODE A TOUS LES CAS. 19 Aciers au silicium, au tungstène, au vanadium.— La méthode est applicable directement à tous les aciers spéciaux, sauf aux aciers au silicium, tungstène, vanadium.
a. Aciers au silicium. — L’insolubihsation de la silice n’est pas nécessaire, même dans ce cas.
Il suflit d'attaquer l’acier par NO*H, additionné de
cm? à SC
1% à 2% de HF, le siicum est voiatilisé à l’état de Si F';1l suffit de chasser l’acide fluorhydrque en excès (1), en évaporant presque jusqu à sec; on reprend par NO* H, et
l’opération se continue à la façon ordinaire.
b. Aciers au vanadium.— Le dosage correct du phosphore dans les aciers au vanadium, nécessite la séparation de ces deux éléments, quelle que soit la méthode de dosage.
Les traités d'analyse ne traitent pas ce cas particulier, cependant intéressant.
=Montrons d’abord l'influence du vanadium; à une hqueur provenant de l’attaque de 1° d’acier, on a ajouté une teneur croissante en vanadium (liqueur titrée de VO® Aïn : 1°" — of,oox.V).
L’acier qui a servi à nos essais était un acier à 0,067 pour 100. Voici les résultats obtenus :
Phosphomolybdare (pesé sur creuset de Gooch)
À 0,040 ACIéL SEUL nr Te ES RTE à - 0,041 |: 0,025 Addition de 0,5 pour 100 V.:......%! lets.
0,025 ; 0,018 » I » M Rs dE 0,020 : O » 3 » Vars: Duel (OO O1
(t) On verra plus loin l'influence nuisible de HF libre,
La présence du vanadium gêne donc la précipitation du phosphomolybdate. Pour avoir un dosage correct, nous séparons le vanadium du phosphore; on isole d’abord le phosphore et le vanadium du fer, en versant la liqueur d'attaque bouillante dans un excès de lessive alealine; on étend à un volume donné et l’on filtre seulement la moitié de la liqueur.
On neutralise le filtrat; on ajoute à chaud, vers 709-80°, 5%" environ d’une solution d’un sel d’alumine (1) et de l’ommoniaque en faible excès; le phosphore précipite à l’état de PO* AI additionné d’alumine; o dissout le précipité sur le filtre par 20°% à 30% d’acide azotique au tiers et chaud; on porte la liqueur à l’ébullition, on y ajoute 25°" de réactif molybdique froid, ete.
Pour vérifier l'exactitude du procédé, nous avons traité par cette méthode plusieurs aciers au carbone.
Exemple Dosage Dosage après séparation direct. du phosphore.
. 0,052 0,050 Acier au, CATDORE..- 0. Me + { » 0,048 | o;o4a 0,036 DUR PAS RO CE £ » 0,038 c. Aciers au tungstène. — L’élimination du tungstène
se fait par insolubilisation; le dosage se poursuit ensuite à la façon ordinaire.
29 Fontes. — Le dosage dans les fontes peut être connu en une demi-heure au plus.
a. Fontes hématite. — L'attaque s’effectue comme celle des aciers, mais en raison de la teneur élevée en silicium,
(} On dissout 5% d'aluminium dans SO* H?; on étend à 200€m° après filtration.
il est avantageux d'ajouter, à l’ébullition,. quelques gouttes de HF (une dizaine de gouttes), on chasse l’excès de HF en évaporant la liqueur jusqu’à consistance sirupeuse.
On reprend par quelques centimètres cubes de NO? H à 240 B., on oxyde par le permanganate, on filtre à chaud pour séparer le graphite, on lave le filtre avec un jet très fin de pissette d’eau bouillante; la liqueur, dont le volume est d’environ 35°*, est additionnée de 10% NO3 H à 360 B., l’opération se poursuit à la façon ordinaire.
b. Fontes Thomas. — Les fontes Thomas se traitent exactement dans les mêmes conditions, sauf que la prise est de 0f,100. (Le coefficient de tassement varie peu avec la hauteur du précipité, et reste sensiblement le même pour une fonte Thomas et un acier ordinaire.)
Exemple :
Dosage direct au phosphate de magnésie. Méthode rapide.
| 20000) 2,390 2,385 | 2,360 Fontes Thomas... EE : ?
30 Scories. — On peut avoir un dosage approximatif des scories de déphosphoration, en attaquant 0$,5 par 15° NO: H, 5% H CI, au bain de sable; on étend à 500%, on filtre 25°" soit 05,050, et l’on effectue le dosage habituel en double.
Exemple :
Dosage direct au
phosphate de magnésie. Méthode rapide.
