MÉTHODES D'ANALYSE
$ 4. — Analyse des composés oxygénés de l'azote liquides ou dissous.
Les opérations analytiques peuvent porter soit sur un des oxydes de l’azote, soit plus généralement sur l’ensemble de plusieurs d’entre eux qui, dans les solutions, se présentent comme un mélange d'acide nitreux et d'acide nitrique. On devra donc déterminer d’abord l'azote total, puis, dans le second cas, le pouvoir réducteur par le permanganate.
Pour le dosage de l’azote total, on a le choix entre plusieurs méthodes : emploi du nitromètre, titrage acidimétrique, mesure de l’oxvde azotique dégagé par l’action du sulfate ferreux (méthode Schlæsing) ou évaluation de la quantité de ce dernier sel oxydée (méthode Pelouze). Nous nous sommes borné aux deux premiers procédés, que nous considérons comme les plus exacts.
19 Dosage au nitromètre. — L'emploi de cet appareil est trop connu pour qu’il soit besoin d'y insister. La solution acide y est introduite soit directement, soit de préférence après avoir êté dissoute dans un grand excès d'acide sulfurique à 66° B. car les solutions d’acide mitreux dans l'acide nitrique sont assez instables, et ce dernier possède en outre une tension de vapeur non négligeable lorsque sa concentration dépasse 60 0/0. Au contraire, après dissolution dans l'acide sulfurique, cette tension est pratiquement nulle; quant à l'acide nitreux, il est transformé en acide nitrosulfonique (sulfate acide de nitrosyle) :