IV. — MISE EN EVIDENCE D’'UNE OXYDATION INTERNE

Examinons maintenant de façon détaillée la couche mixte interne métal-oxyde que nous avons identifiée dans l'examen micrographique préliminaire. Pour les durées d’oxydation très courtes, elle est constituée de granules d’oxyde dispersés au sein d’une phase métallique. Lorsque l’oxydation se poursuit, l'aspect se modifie progressivement jusqu’à présenter des granules de métal entourés d'oxyde.

Le développement de cette couche à l’intérieur de l'alliage présente trois aspects distincts :

1. - Diffusion intergranulaire de l'oxygène. — Au front d’oxydation, les joints des grains du métal apparaissent d’une manière plus accusée que dans l’alliage intact. En effet, une attaque avec une solution alcoolique à 4 % d’acide picrique révèle les contours des grains sous-jacents à la couche mixte, tandis que la structure du cœur de l’alliage n’apparaît pas avec ce réactif. Cet effet se fait déjà sentir sur un échantillon oxydé à 850°C pendant 30 min. Ceci provient vraisemblablement d’une dislocation des grains de l’alliage, par l’oxygène diffusant vers l’intérieur, à travers les couches d’oxyde supérieur, sous une concentration insuffisante pour donner naissance à un oxyde visible au microscope.

2. - Oxydation intergranulaire. — Aux joints des grains apparaissent des granules d’oxyde qui se développent progressivement par suite de l’accroissement de la concentration locale en oxygène. Au bout d’un certain temps, ceux-ci finissent par se réunir les uns aux autres en chapelets isolant des noyaux métalliques (fig. 4).

3. - Oxydation intragranulaire. — Lorsque la formation d’oxyde intergranulaire est assez avancée, on assiste à une fine précipitation d’oxyde intragranulaire dans les zones externes des noyaux métalliques isolés au stade précédent (fig. 5). Ces observations témoignent donc de l'existence d’une diffusion préférentielle de l'oxygène aux limites des grains de l’alliage fer-nickel aux débuts de l’oxydation, mais elles témoignent également de la diffusion ultérieure de l’oxygène à l’intérieur des grains eux-mêmes. On peut remarquer que la formation d'oxyde intragranulaire qui en résulte constitue la transposition, à l’échelle du cristal isolé, du mécanisme d’oxydation observé pour l’ensemble de l'échantillon. L’oxyde intergranulaire joue ici le rôle de véhicule de l'oxygène et sa surface de contact (A’B') avec chaque cristal joue le même rôle que celui de linterface initiale (AB) (fig. 6).

Grâce à cette succession d'opérations, la couche mixte peut se développer de proche en proche et l’oxydation se propage jusqu’au cœur de l’alliage (fig. 7).