RAT
concentrées de savons proprement dits donnent aisément des cristaux des sels alcalins des acides gras stéarique, etc.
Faites dans cette direction théorique et éclairées par nos précédents essais sur la cristallisation naturelle du glycocholate dans la bile, nos recherches expérimentales ont été couronnées de succès.
Nous avons indiqué plus haut (page 61) l’action des alcalis sur les solutions aqueuses de glycocholate cristallisé :
Précipitation à l’état amorphe en présence de lessives alcalines concentrées ;
Cristallisation en liqueurs étendues.
Cette dernière propriété du sel biliaire non soufré nous a permis d’instituer un mode de préparation que nous allons exposer brièvement :
La technique comprend trois points principaux :
Préparation de la bile.
Précipitation du glycocholate.
Récolte et purification du sel biliaire.
1. Préparation de la bile. — La bile de porc même recueillie aussitôt après l’abatage, nous l’avons dit, est rarement claire, limpide comme chez la plupart des autres animaux ; elle peut contenir en suspension des substances amorphes, cellules, fibrine, etc.
Dans un tel milieu hétérogène on ne peut tenter la précipitation du sel biliaire à l’aide de soude ou de potasse : on entraînerait trop d’impuretés difficiles à filtrer et à écarter ultérieurement.
Il est donc très important de rendre d’abord le liquide limpide à fin de suivre la marche de la précipitation alcaline.
Pour obtenir ce résultat deux moyens peuvent être tentés :
On peut essayer d'éliminer les impuretés solides en soumettant la bile à une filtration préalable.
Dans ce but la bile est additionnée du cinquième ou du quart de son volume d’eau distillée. Une grande partie des sels biliaires tenus en suspension à l’état amorphe ou cris-
So
tallisé passe dans la solution qui s’éclaircit notablement. En même temps la viscosité diminue et la filtration de la bile devient possible.
La technique la plus avantageuse consiste à chauffer la bile au bain-marie à 5o ou 60°; la solubilisation des substances solides s'opère très rapidement.
Elle nous a conduit, en outre, à la précipitation des matières albuminoïdes par la chaleur. Si, en effet, on élève la température de 5o° à 80° et qu’on prolonge pendant une demi-heure environ ce chauffage, on voit se former dans la masse liquide des flocons blanchâtres volumineux qui se réunissent et tombent au fond. On filtre la bile décantée encore chaude ; on obtient une belle liqueur claire de coloration jaune orangé.
C’est alors que peut être faite aisément la précipitation du glycocholate de soude.
2. Précipitation du glycocholate. — La bile ainsi préparée a une densité d = 1016 à d — 1017.
On se sert d’un récipient spécial devant permettre de recueillir facilement les précipitations alcalines.
Ona choisi dans ce but une cloche en verre que l’on dispose renversée sur un trépied en bois. Au sommet de la courbure se trouve un goulot que traverse, grâce à un bouchon de caoutchouc, un tube de verre pouvant circuler dans toute la hauteur de la cloche. Celle-ci une fois en place, et le tube destiné au siphonage étant en haut de sa course on y verse ia bile refroidie de préférence aux environs de 10°. On ajoute alors, par petites quantités, de la lessive de soude ordinaire. H se produit de gros grumeaux blanchâtres, très lourds, qui gagnent aussitôt les parties inférieures.
Si on brasse vigoureusement la masse, ces grumeaux se fragmentent puis se redissolvent. Il est donc important d'agiter la liqueur en même temps qu’on ajoute la solution alcaline, on évite ainsi la formation de ces précipités amorphes.
Après addition d'un certain volume de base, la bile se trouble enfin, d’une façon uniforme ; dans toute la masse appa-
ge CS
raissent des flocons blanchâtres, d'abord très petits, puis qui augmentent de volume et tombent dans la courbure de la cloche. Une nouvelle quantité de soude provoque un nouveau précipité et ainsi de suite jusqu’à cessation de précipité.
Il y a donc une étroite relation entre la quantité de soude versée et le poids de précipité qu'elle détermine.
Au début de l'expérience un faible volume de lessive suffit à provoquer un trouble abondant, puis il faut augmenter ce volume, enfin à un moment donné quelque soit la quantité ajoutée, plus rien ne se dépose.
On pourrait sans doute verser en une seule fois la soude nécessaire pour obtenir la précipitation totale. Il vaut mieux opérer en plusieurs fois et séparer chaque fraction obtenue.
La séparation se fait grâce au tube qui traverse la cloche. Lorsque le prrécipité du sel biliaire s’est déposé, on descend le tube au-dessous du niveau du liquide que l’on écoule ainsi par abaissement progressif jusqu'au dépôt blanchâtre. On remonte alors le tube et on vide le récipient pour un nouveau traitement. :
Les premiers précipités sont les plus beaux, les plus purs ; ils sont blancs et soyeux. Le microscope les montre formés uniquement de longues aiguilles très minces, fluxueuses, polarisant très activement la lumière.
Dans les dernières récoltes, il existe un mélange de matières amorphes et de cristaux petits, mal formés.
Si on continue à ajouter de la soude en excès il ne se pro-
duit d'abord aucune modification, puis de fines gouttelettes
huileuses se forment bientôt et se réunissent à la surface én une couche verdâtre peu épaisse. C’est une matière amorphe renfermant de rares aiguilles cristallines. ;
La densité du mélange augmente bien entendu avec la quantité de lessive alcaliné employée.
D'une densité variant de 1016 et ror7 on aboutit à’ des densités de 1115 et 1112. |
Pour la précipitation, on peut employer indifféremment la soude ou la potasse ; nous préférons la soude puisque les sels
