centimètres cubes de bile
Après repos de 24 heures à la glacière, qui permet aux substances solides de se déposer, on décante 6.800 centimètres cubes de liquide clair de densité d — 1017.
On chauffe une demi-heure à 80 go au bain-marie en agitant la masse. Des flocons blanchâtres se forment et tombent au fond. On filtre à chaud la bile clarifiée.
Le précipité albuminoïde séché pèse 51 grammes. Etant donné son volume, on partage le filtrat en deux parties dans lesquelles on fait la précipitation alcaline par la soude. 180 centimètres cubes de NaOH d = 1352 Liqueur A. On ajoute en trois fois 120 — = 100 —
130 — De:
9° Par
170 — Les Liqueur B. — |
Chaque précipité est séparé, essoré à la trompe, réuni à son correspondant de série puis soumis à des cristallisations fractionnées.
On sépare 270 grammes de glycocholate cristallisé. Dans les eaux-mères il reste 44 grammes de matière que lon précipite par l'acide chlorhydrique.
Les liqueurs A et B sont alors mélangées. On ajoute d’abord 250, puis 300 centimètres cubes de NaOH. Il ne se forme plus de sel cristallisé, mais un précipité huileux verdâtre.
On obtient à peine 92 grammes de sel biliaire.
Rendement. — Le rendement en glycocholate est environ de 50 à 60 0/0 du sel total.
Il est le même avec la soude et la potasse.
Dans certaines expériences faites avec des solutions moindres de bile, on peut obtenir jusqu’à 70 0/0 de sel biliaire.
Cette méthode de préparation a l'avantage de donner très rapidement une proportion élevée d’un produit biologique difficile à obtenir dans cet état de pureté.
La bile, après ce traitement, peut être soumise sans inconvénients à la méthode générale.
On neutralise les alcalis et on précipite par un excès d’acide ; on lave et on sèche.
Le résidu sec repris par l’alcool méthylique fort est traité par le métholate de baryte, etc.
IV. Acide glycocholique (porc). — On obtient l'acide glycocholique en partant du sel de soude cristallisé.
Le déplacement de la base par addition d'un acide minéral,’ pour libérer l'acide, exige certaines précautions.
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A froid si on verse un acide minéral dans une solution de glococholate de soude, il se fait aussitôt un précipité blanchâtre, très volumineux, de texture gélatineuse rappelant la silice amorphe hydratée.
L’isolement et le lavage sk un tel produit est extrêmement long et pénible.
À chaud, les résultats sont meilleurs ; l’acidé aussitôt précipité se ramollit et tombe au fond du vase sous forme de pâte plastique. Îl vaut mieux cependant procéder de la façon suivante : le sel alcalin dissous dans un faible volume d'alcool est versé par très petites quantités en agitant, dans un grand excès d’eau contenant 10 0/0 d'HCI. |
L'acide biliaire précipite en donnant un louche. qui disparaît.lentement et se dépose. On le lave plusieurs fois dans de l’eau chaude, puis on le pulvérise et lave encore à froid jusqu’à complète neutralité des eaux.
Nous n'insisterons que sur les principales propriétés de cette substance.
1. Propriétés physiques. — L'acide glycocholique de la bile de porc est une résine blanche ôu légèrement blonde, sèche, friable, cassante à froid, molle et Slustititié à à chaud ; il se ramollit en effet dans l’eau bouillante et par refroidissement reprend sa texture grenue. Aux environs de 4o° il possède les caractères de la pâte de guimauve et peut être étiré en longs filaments brillants, soyeux qui, à froid, perdent leur malléabilité en même temps que leur éclat.
Les auteurs attribuent à l’acide glococholique une saveur à la fois amère et sucrée.
Celui que nous préparons est totalement insipide lorsqu'il est pur.
Il y a deux sortes d’impuretés qui peuvent le souiller et lui donner une saveur désagréable ; c’est d’abord la présence de sel alcalin non décomposé et surtout d’acide taurocholique ou de taurocholate entraîné.
On évite ces substances étrangères par des cristallisations
er se Que
fractionnées et une décomposition totale du glycocholate de soude.
La recherche et le dosage du $S permet de déceler la présence et la proportion d’acide taurocholique et d'apprécier la pureté du produit.
L’acide glycocholique pur contient des traces négligeables deS; si.en effet, on en brûle 10 grammes en présence de soude et de AzO°'K d’après la technique que nous avons indiquée on obtient des quantités impondérables de sulfate de baryte.
Au contraire l'acide des queues de cristallisations donne des résultats positifs bien que très faibles.
I. — 10 grammes de matière ont donné par incinération en capsule de platine (NaOH et AzO®K) et précipitation à l’état de sulfate de baryte : SO'Ba = 0,014 S — 0,0019 S o/o de matière — 0,019 IL — 5 grammes d'un autre échantillon ont donné : SO'Ba — 0,008 S'— 0,0011 S o/o de matière — 0,022
Nous avons rapproché ces chiffres de soufre de ceux obtenus par le dosage du soufre total de la bile claire ou de son dépôt boueux.
Partie limpide : 20 centimètres cubes sont évaporés à sec et brûlés en platine SA
SO'Ba obtenu — 0,254 S — 0,0034 S o/o de bile-sèche = 0,113
Dépôt trouble : 20 centimètres cubes ont donné :
SO'Ba = 0,116 S'— 0,015 $S o/o de bile sèche = 6,150
L’acide glycocholique bien pur est donc sans saveur aucune ; sous la dent il craque comme une croute de pain.
Il ne possède pas d'odeur particulière.
Très soluble dans les alcools, il ne se dissout pas dans l'éther et extrêmement peu dans l’eau.
100 centimètres cubes d’eau à la température de 20° dissolvent o gr. 0049 d’acide glycocholique.
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Point de fusion pris au bloc Macquenwe; l'acide fond en se ramollissant à 150°.
Son pouvoir rotatoire spécifique estaù—+ "57" en solution alcool éthylique pour des concentrations comprises entre 3 et 4 grammes et à la température moyenne de r8.
Son pouvoir rotatoire moléculaire —<+21°54".
2. Propriétés chimiques. — L'analyse élémentaire a été faite sur la matière séchée à poids constant sur vide sulfurique :
Combustion I, Matière. 0,2546 Acide carbonique == 0,6379 Eau — 0,2148 II. Matière. 0,3282 Acide carbonique := 0,8252 Eau — 0,27093 soit en centièmes :
I ; JI C6 68,64 H= 9,37 9,44 Dosage de l'azote Méthode de KsELDHaAL :
I. Matière — 0,7256 Azote — 0,0199 0/0 = 2,69 IT. Matière — 0,5623 Azote — 0,0153 010 — 2,72 Méthode de Dumas :
I'EMatière eee 0,4932 Azote recueilli" #err,3 | k Ye ; Ge soit en centième : 2,65 Température .. . 16,5 \ Pression +. 40750
Ces résultats correspondent à la formule C?TH#NOS pour :
