‹ Recherches sur la réduction des composés nitrosés du Ruthénium et de l'OsmiumChapitre 6 sur 23 · IV. — Dosage des métaux · texte numérisé non relu

IV. — Dosage des métaux

J'ai dosé les métaux de la mine du platine à l'état de métal et les métaux alealins à l’état de chlorure ou de bromure. | |

Je n'ai employé pour ces dosages qu’une seule méthode : celle qui consiste à réduire la matière dans un courant d'hydrogène et qui permet de déterminer dans une même opération l’élément halogène, le métal alcalin et le métal précieux. L'opération à été décrite partiellement pour le premier procédé de dosage de l'élément halogène; lorsque la réduction est terminée, on laisse refroidir la nacelle dans un courant de gaz carbonique et non dans le courant gaz

pourrait en effet être absorbée par le métal précieux. Ce

d'hydrogène; une quantité appréciable de ce dernier

dernier reste alors dans la nacelle, ainsi que le metal alcalin qui s’y trouve à l’état de chlorure, bromure ou carbonate suivant les cas; un lavage à l’eau permet de séparer ces deux métaux.

Métal alcalin. — W se trouve dans l’eau de lavage de Ja nacelle; s'il est à l’état de chlorure ou de bromure on le pèse sous cet élat même; s’il est à l’état de carbonate, on le transforme d’abord en chlorure avant de le peser,

Ruthénium. — Le ruthénium, après lavage à l’eau, est recueilli sur un filtre et séché à l’étuve : après avoir séparé

le plus complètement possible le ruthénium du filtre, ce

dernier est brûlé et ses cendres ajoutées au métal; la pesée immédiate de ce métal entraînerait cependant une erreur due à une légère oxydation pendant le séjour du métal dans l’étuve et pendant la combustion du filtre; il est nécessaire de réduire de nouveau le métal dans un courant d'hydrogène et de le laisser refroidir dans le gaz carbonique avant de procéder à la pesée.

Osmium. — Je n'ai dosé directement l’osmium que dans les cas où il restait seul dans la nacelle après la réduction, c'est-à-dire lorsque la matière soumise à l’analyse était un sel double d’osmium et d’ammonium.

Lorsque l’osmium reste dans la nacelle mélangé avec un chlorure ou un bromure alcalin il est impossible d’employer le procédé qui vient d’être décrit pour le ruthénium ; losmium, très oxydable en présence de l’eau, se transformerait en effet partiellement pendant le lavage en peroxyde Os O‘ volatil. Seubert (1), dans ses expériences relatives à la détermination du poids atomique de l’osmium, a tourné la difficulté en chauffant la nacelle, après la réduction, à une température très élevée, de manière à séparer le chlorure alcalin par volatilisation ; mais ce procédé ne peut être employé avec l’appareil à réduction ordinaire; la température élevée à laquelle il faut porter l'appareil exige en ellet l’emploi d’une nacelle et d’un tube à réduction en platine. Je me suis contenté, dans ce cas, de l’appareil ordinaire et J'ai dosé l’osmium par différence entre le poids de la matière qui reste dans la nacelle après réduction, et le poids du sel alcalin ; ce procédé, qui serait évidemment inacceptable pour une détermination de poids atomique, m'a donné des résultats suffisamment précis pour les dé-

terminations que j'avais en vue.

(!) SEUBERT, loc. cit.

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