‹ Recherches sur la solubilitéChapitre 10 sur 61 · E-HELLE · texte numérisé non relu

E-HELLE

Fig, 2,

d'eau exerce sur la membrane uñé pression de plus en plus forte qui, surmontant graduellement l’élasticité du ressort à boudin, rapproche de plus en plus la membrane de l’orifice d'arrivée du gaz dont le passage se trouve ainsi réglé.

Si, au moment du réglage, la flamme ne baissait pas, malgré l'élévation de la colonne d’eau dans le tube de verre, cela prouverait que l'orifice d'arrivée du gaz est trop loin de la membrane ; on visserait le tube (4) jusqu’à ce qu’on vit baisser la flamme ; un contre-écrou sert à fixer ce tube dans la position choisie.

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L'appareil réglé définitivement, on peut l’éteindre:; au rallumage il retombera de lui-même à la même température. Cette disposition est très commode en ce sens que l'appareil est réglé une fois pour toutes.

CG. Filtration de la liqueur saturée. — Après avoir obtenu, par les procédés indiqués plus haut, une dissolution saturée à une température déterminée, on décante une certaine quantité de la liqueur, en ayant soin de ne pas entraîner une partie du sel qui peut se trouver au fond du vase, où mieux, et pour plus de sûreté, on filtre une portion de la liqueur saturée.

Cette filtration doit se faire avec du papier dit rapide, dans des entonnoirs de verre chauffés, qui doivent être rodés sur leurs bords et recouverts d’un verre également rodé, afin d'éviter le refroidissement et l’évaporation.

La filtration de la liqueur saturée est une opération délicate sur laquelle il convient d’insister. Elle doit s'opérer en effet à la température même de la saturation; car si elle était faite à une température inférieure, une partie du sel dissous pourrait cristalliser, et la liqueur filtrée ne serait plus saturée; on aurait donc une erreur par défaut, lorsqu'on doserait la quantité de matière dissoute dans la liqueur à la température de l'expérience.

Voici les précautions qu'il convient de prendre pour obtenir cette filtration dans les conditions susceptibles d'assurer la constance de température désirée : è

1° Lorsqu'on opère à 0°, on entoure de glace l’entonnoir à filtre, et on place intérieurement ‘un autre entonnoir fermé par le bas et plein de glace. On enlève ce dernier au moment de la filtration même, et lorsque le filtre et l’entonnoir auront pris la température de la glace fondante. Si l’on prend de plus la précaution de faire les expériences pendant l'hiver, c'est-à-dire lorsque la température ambiante est très voisine de 0°, on obtient des résultats très exacts.

2° Si l’on agit aux températures de 10° à 30, obtenues, comme nous l'avons déjà dit, en profitant des températures naturelles fournies soit en été, soit en hiver, par les caves et les appartements, on fait la filtration dans les lieux mêmes où l’on a préparé les dissolutions saturées.

3° Dans les expériences de 30° à 95° la filtration peut s’effectuer de deux manières : «, à l’aide d’entonnoirs doubles dans lesquels on fait passer un courant de vapeur d’eau ; f, placer des entonnoirs contenant des filtres dans l’étuve de d'Arsonval portée à la température voulue; les y laisser un certain temps, pour leur faire prendre la température de l’enceinte, et opérer la filtration dans l’étuve elle-même ;

4° Si l’on opère à 100°, on éprouve beaucoup de difficultés, à cause de Ja rapidité du refroidissement. Malgré toutes les précautions possibles, et même en ayant soin d'entretenir presque bouillante, dans la double enveloppe d’un entonnoir, une dissolution saturée de sel marin, la température du liquide filtré tombe à 97° et même à 95°. J'ai cherché à tourner

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cette difficulté, et grâce au pelit appareil que j'ai construit et employé dans le cours de mes expériences, j'ai pu obtenir des résultats très rapides et très précis.

Cet appareil se compose d’une pipette jaugée AB mise en communiCation par l’une de ses extrémités B, et à l’aide d’un tube en caoutchouc, avec une ampoule de verre C, dans laquelle on place un tampon de coton parfaitement lavé. La pipette AB est renfermée dans un manchon de verre EF portant deux tubes D et G. Par le tube D, on fait arriver dans le manchon EF un courant de vapeur d’eau fourni par un vase H, dans lequel on fait bouillir de l'eau. La vapeur d’eau, après avoir circulé dans le manchon en verre, se condense et s'écoule par le tube G.

Pour se servir de l'appareil, on opère | comme il va être dit:

| 1° Mettre de l’eau dans le vase H et le por- | ter à l’ébullition, de manière à faire passer À un courant de vapeur dans le manchon EF.

Quand le courant de vapeur a circulé un certain temps dans le manchon, la pipette AB se réchauffe et prend rapidement la température de l'enceinte dans laquelle elle se trouve placée ;

2 Plonger alors l’ampoule C dans le flacon renfermant la dissolution saturée que l’on désire filtrer, et aspirer fortement par l’extrémité A de la pipette. Par cette aspiration, la solution monte dans l’ampoule C, se filtre au travers du tampon de coton qu’elle contient, et arrive dans la pipette jusqu’à la hauteur

Fig. 3. désirée ; 3° Détacher alors l’ampoule C, et verser le liquide filtré contenu dans la pipette, dans un flacon taré et bouché à l’émeri destiné à le recevoir.

En agissant dans les conditions que je viens d'indiquer, on peut obtenir des liqueurs filtrées à la température exacte de la saturation de la dissolution.

Il importe, avant de terminer ce qui a rapport à la filtration, de signaler une cause d'erreur, due à la filtration même, indiquée, pour la première fois, par M. Lamy dans son Mémoire sur les courbes de solubilité de la chaux dans l'eau (Ann. de phys. et de chim., 5° série, t. XIV, p. 145, et que j'ai eu l'occasion d'observer dans le cours de mes expériences.

M. Lamy a remarqué que le papier ou la fibre végétale du filtre a la faculté de retenir une portion de chaux de la dissolution, en fixant cette base à la manière dont elle agit sur certaines matières colorantes ; l’absorption peut être relativement très considérable, ainsi qu'on le verra plus loin, mais elle atteint assez vite son maximum; ou, en d’autres termes, la

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fibre végétale, une fois saturée, n'exerce plus d'action décomposante sensible sur une nouvelle partie de la même dissolution. Ainsi, par exemple, une dissolution contenant 1,293 de chaux anhydre par litre n’en

renfermait plus que le ou 0,431, après filtration sur six doubles filtres,

et seulement ; après une seconde filtration sur six doubles filtres sem-

blables ; l'absorption totale de la chaux avait donc été de plus de 83 p. 100. Afin d'éviter cette influence du filtre sur la dissolution, qui peut entraîner des erreurs très graves, je crois, avec M. Lamy, qu'il faut, avant de commencer la filtration des liqueurs, laver les filtres au moyen d’une dissolution semblable à celle qu'on veut filtrer et portée à une température et à un degré de saturation voisin de celui qu'on doit obtenir.

D. Prise de l'échantillon. — Lorsque la liqueur a été filtrée, il faut en prendre un échantillon, dans lequel on recherchera la proportion de matière dissoute. Cette prise de l'échantillon est aussi une opération délicate, qui doit être faite très rapidement, car la solution peut cristalliser ou perdre de l’eau par évaporation pendant la manipulation. L'échantillon prélevé est reçu dans une capsule de porcelaine préalablertent tarée, que l’on recouvre de suite avec .une plaque de verre ; iorsque la temperature est élevée, il faut le recevoir dans des flacons tarés et se bouchant à l'émeri. Si l’on ne prend pas ces précautions indispensables qui n’ont pas été encore signalées, on s'expose à des erreurs considérables.

- On prélève, suivant les cas, 10, 20, 30, 40, 50 gr; ou 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50 cc. de liqueur filtrée.

E. Dosage de la substance dissoute. — L'échantillon prélevé, on détermine la proportion de matière qu'il tient en dissolution, ou, en d’autres termes, on procède au dosage de la liqueur.

Ce dosage peut s’opérer par deux méthodes générales :

4° Méthode par évaporation ;

2° Méthode chimique.

4° Méthode par évaporation. — Cette méthode, indiquée par Gay-Lussac, employée par Poggiale, préconisée par beaucoup d'auteurs, parmi lesquels nous citerons MM. Regnault, Bourgoin, Riche, Schützenberger, etc., est d'une application à peu près générale, et si l’on prend les précautions nécessaires pour éviter la projection des particules solides pendant l’évaporation, elle donne des résultats très exacts. Elle se pratique de plusieurs manières :

«. Par le procédé classique de Gay-Lussac. — On prend un matras de la capacité de 150 à 200 gr. et dont le col a de 15 à 18 centimètres de lonsueur. Après l'avoir pesé vide, on le remplit au quart de la liqueur, eton le pèse de nouveau. Pour évaporer le dissolvant, on saisit le matras par son col avec des pinces et on le tient sur un brasier ardent sous un angle d'environ 45°, en ayant soin de le remuer continuellement et de donner au liquide un mouvement giratoire, afin de favoriser l’ébullition et de prévenir les soubresauts qui sont très fréquents pour quelques sels,

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