‹ Recherches sur la volatilité des sels de mercureChapitre 9 sur 30 · TRES · texte numérisé non relu

TRES

Enfin et surtout, ce réactif est extrêmement sensible à l’action oxydante de l'air; en quelques heures il devient rouge pourpre intense, comme l’avaient d’ailleurs,signalé tous les auteurs qui nous ont précédés. Cette oxydation est assez rapide pour gêner l’extraction quantitative de minimes quantités de mercure en solutions très étendues.

Même en remplissant l’ampoule à décantation par du gaz carbonique, nous n’avons pas pu éliminer cette cause d’erreur.

Il est possible que cette cause d’erreur qui nous a beaucoup gênés, soit due à une diphénylcarbazide contenant une impureté que nous n’avons pas réussi à éliminer. Notre diphénylcarbazide était cependant un produit

Prolabo.

Microdosage par l’iodure de potassium.

Si on ajoute une solution diluée d’iodure de potassium (1 pour 100) à une solution de sel mercurique, on observe un précipité rouge d’iodure mercurique. Comme tout excès de réactif aurait pour effet de redissoudre le précipité, DENIGÈS (1) a remplacé la solution d’iodure de potassium par une solution d’iodomercurate de potassium déjà saturée d’iodure mercurique. Ainsi est évité tout danger d’excès de réactif précipitant en même temps que la sensibilité est doublée puisque le précipité formé provient par moitié du mercure à doser et par moitié du mercure du réactif.

Toutefois, ce procédé ne peut pas déceler moins de 40 mg de mercure par litre d’après DENIGÈS. Il est donc insuffisamment sensible.

Microdosage par le sel de Reinecke.

Le sel de REINECKE (chromidiammonitétrasulfocyanure d’ammonium) cr | (SCN) (NH3)e

donne avec le mercure un reineckate de mercure

Cr | Fe | Hg insoluble.

NIs)o

La faible proportion de mercure renfermée dans ce précipité (23,9 pour 100) confère a priori à cette méthode une grande sensibilité.

Pour des quantités supérieures à 100 y par cm, on a un précipité qui se sédimente facilement; pour des quantités inférieures à cette limite, on a un louche formant des ondes moirées par agitation. Cette suspension relativement stable se prête bien à des observations opacimétriques.

| NH,, OH,

Préparation du réactif.

C’est une solution aqueuse de sel de REINECKE à saturation (environ

2 pour 100).

SAONE INE CRE LR ONE ANSE, 4 lg Pauvre RS TA beerae ce à QUS. p2 50cm?

(1) DenicÈs Bull. Soc. Pharm., Bordeaux, 1930, p. 207.

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