Préparation de l’insaponifiable

A. Le matériel de départ peut être soit le it lui-même, soit le beurre. Il est préférable d'employer le lait. En dehors de l’avantage de la commodité, ce choix se justifie, car il reste dans le lait écrémé une partie du carotène et de la vitamine A du lait entier (voir page 46). D’autre part, pendant le barratage, la matière grasse est exposée à une aération considérable, et il est très concevable qu’il puisse y avoir perte de carotène et de vitamine À par oxydation. Cependant Kow, GizLam et Wuite [34] trouvent que du carotène se perd pie barattage, mais que la vitamine A n’est pas affectée de manière appréciable. Enfin, le babeurre une une partie du

facteur A.

D’après de H4ss et Mavaruans [35], pendant le barattage, la presque totalité de la vitamine A reste dans le beurre, une petite fraction allant dans le babeurre. WiLLSTEADT et WiTx [36] trouvent 120 unités de vitamine A par litre de babeurre.

B. Saponification.

La potasse, en solution aqueuse ou alcoolique, à été employée

‘ par tous les auteurs pour effectuer la saponification du lait. DANN

[37] trouve qu’il n’y à pas de destruction de la vitamine A durant le traitement du lait par la potasse aqueuse, BAUMANX et STEEN-

LS

SE 22 | BOCK [38] emploient la potasse alcoolique pour saponifier le Bourse ë Quelques auteurs ont tenté d'appliquer la méthode de Rôse-Gottlieb.: pour extraire le carotène ‘etla vitamine A du lait. OLSON, HEGSTEAD et PETERSON [39] ont décrit une technique basée sur cette méthode, qui consiste à dissoudre les protéines du lait dans l’ammoniaque et à extraire la matière grasse par un mélange d'alcool, d’éther et d’éther de pétrole, puis de la saponifier par la potnése WILLSTEADT et Wirx [36], simultanément, emploient la même méthode et trouvent que l'extraction n’est pas totale. Les résultats de Van Bever [40] montrent également que cette méthode ne donne pas des résultats satisfaisants.

Un certain nombre de techniques permettant de préparer les insaponifiables à partir du lait ont été publiées par WILLSTEADT eb Wirx [36], par Van WIJNGAARDEN [96], dont la technique à été reprise par Van BEVER [40], puis par MEUNIER et VINET [41], et par CHEVALLIER et MANUEL [42].

Technique de Willsteadt et With. | \

Traiter 100 em de lait bien homogénéisé par 1/10. de fée. volume de potasse à 60%. Remplir la fiole d’azote, la ‘boucher fortement, agiter.et abandonner 48 heures à la température ordinaire, à l’obscurité, l'agitation étant fréquemment reproduite.

Ensuite, mettre 20 em° d’alcool à 960 et extraire par trois fois 50 cm d’éther exempt de peroxyde (une éventuelle émulsion serait détruite par addition supplémentaire d’alcool). Laver les extraits

réunis deux fois avec un peu d’eau, puis une fois avec de la potasse

à 5% et deux fois avec beaucoup d’eau, puis sécher et évaporer.

Technique de Van Wijngaarden (à froid).

Dans un Erlenmeyer de 500 cemë, mettre : 100 cm$ de lait et une solution chaude de 20 grammes de potasse dans 10 grammes d’eau. Remplir la fiole d'azote et abandonner au moins 100 heures à l’obscurité. L’agiter de temps en ee Dix minutes avant l’extraction, ajouter 100 em® d’alcool à 960 et agiter jusqu’à ce que les produits solides soient dissous. Extraire par 100, 100 et 50 emÿ : d’éther de pétrole. Agiter fortement une minute à chaque extraction. Laver cinq fois par 250 cm d’eau. Sécher sur sulfate de sodium (16 heures à l’obscurité), filtrer, distiller. |

Technique de Van Wijngaarden (à chaud).

Dans un ballon, mettre : 100 cm$ de lait, 100 cm3 d’alcool à 96° et une solution chaude de potasse dans 10 grammes d’eau. Saponifier 2 heures au bain-marie, à reflux. Extraire et continuer comme dans la technique précédente.

| — 37 — Technique de Chevallier et Manuel. L

Prendre 25 em de lait bien homogénéisé, ajouter 12 cm3 de! potasse à 60%. Porter à l’étuve 559 pendant trois jours. L’extrac- . tion s’effectue par 40 cm d’éther. Décanter, laver trois ou quatre fois avec 5 cm8 d’eau, évaporer au bain-marie,

Cette technique ne donne pas toujours des résultats satisfaisants. Il se forme presque toujours des émulsions. L’addition d’alcool avant l’extraction permet d’obvier à cet inconvénient.

B. Extraction de l’insaponifiable.

L'’extraction de la vitamine A et du carotène à partir des produits saponifiés s’effectue soit par l’éther, soit par l’éther de pétrole. L’éther doit être préalablement privé de peroxyde par rectification sur chlorure stanneux ou par traitement à l’hydroxyde ferreux.

Pour être complète, l’extraction doit se fairé en plusieurs fois. Van BEver trouve que pour 100 em de lait, une extraction par cinq fois 70 cm d’éther de pétrole est nécessaire.

L’extrait séché sur sulfate de sodium anhydre est évaporé et réduit à petit volume, puis évaporé et desséché sous vide.

Toutes ces opérations doivent se faire à l’abri de la lumière.