NÉE ES
Tagzeau XVII
Dosages d'acétone effectués par distillation @ à partir du complexe mercuriel.
Série de quatre essais aer 2e SSL
Milligrammes d’acétone obtenus par dis- | tillation à partir de complexe formé à \ | partir de 6 em* d’acide $-hydroxybuty-
-rique M/100 (Théorie : 6 mgrs 24 d’acétone) dosés dans le complexe avant | ASE LA ID INR 570 nb 06 16-0501 :5 89
La formation de l’acétone étant indiscutable, nous avons cherché à améliorer le rendement. Pour ce faire, l’essai avec demi-dose ayant
donné de meilleurs résultats, nous avons tout d’abord cherché à modi-
fier la composition du réactif oxydant. Nous avons fait varier succes-
-sivement l’alcalinité du milieu, le temps de chauffe, puis les propor-
tions de réactif de NESSLER par APR à la concentration de l’acide
Influence de l'alcalinité du milieu. — MARQUE [ 46 |, étudiant l'oxydation du mannitol par le réactif de NEssLer, a observé que la
“vitesse de réaction augmentait avec la concentration en alcali. La sensibilité varie avec l’origine du corps ; le glucose est oxydé pour . une alcalinité à laquelle Les polyols ne réduisent pas le réactif de Ness-
LER. Fer
Nous avons ajouté à { cmÿ de solution d’acide B-hydroxybutyrique M/5 : 9 em® d’eau;7,5 em de solution mercurielle et des quantités variables de lessive de soude à 10 p. 100 en poids. Après une heure de chauffage à 1009, nous avons obtenu les résultats exprimés dans le.
Tableau XVII. COR
(:) ILest nécessaire d’opérer comparativement avec un témoin exempt
d’acide B-hydroxybutyrique car, par distillation, il passe toujours une
quantité minime de substances réduisant l’hypoiodite, ce qui est vraisemblablement dû à la présence de joints de caoutchouc dans notre RU
| distillatoire | Beurs et Benepicr (4)].
FAN" pan
Tagzeau XVIII
Oxydation par le réactif de Nessler de 1 cm de solution d'acide B-hydroxybutyrique M5 en fonction de Lalcalinité.
em
LAPS à TT: Milligrammes d’acétone Cm de lessive de soude Cm’ d'iode HER de précipités sous forme à 10 p. 100 en poids POREPECANRES. de complexe mercuriel le mercure réduit (Théorie : 14,60) 2,9 3,8 4,64 SU 5,4 4,48 10,0 6,1 4,19 45,0 5,3 ; 4,25 20,0 5,3 4,30 25,0 6,2 4,04 45 cm° de lessive de ; soude pure 10,3 4,00
Le rendement en acétone est toujours incomplet puisqu'il devrait se former 11 mgrs 60 d’acétone ; ilest assez peu influencé par l’alcalinité du milieu. Il aurait plutôt tendance à diminuer légèrement lorsque croît l’alcalinité du milieu ; une partie du complexe est peut-être
‘réduite en mercure étions. car ce dernier ‘sugmente faiblement quand le rendement en complexe acétonique diminue.
Influence du temps de chauffe. — Il ressort de nombreux essais que nous avons effectués, que le rendement optimum s’obtient pour une durée de chauffe de 4 heures. En prolongeant la durée de chauffage, le rendement n’est pas amélioré, bien au contraire. Avec 1 cm3 de solution d’acide 8-hydroxybutyrique M/50, il s’est formé 0 mgr. 97 d’acétone précipité à l’état de complexe après 5 heures de chauffe et seulement 0 mgr. 87 après 10 heures. De même, avec 1 em$ de solution M/20, il s’est formé 2 mgrs 36 d’acétone après ÿ heures. de chauffe et 2 mgrs 19 après 10 heures. Nous avons alors pensé qu’il y avait peut-être perte d’une partie de l’acétone par volatilisation. ne gaits nous ont confirmés dans cette manière de voir:
Ha æ L
