TECHNIQUE GÉNÉRALE DE L’ANALYSE

Dosage des matières grasses. — On prélève un échantillon d'une dizaine de grammes environ avec jes précautions indiquées. On l’enferme dans un morceau de papier à filtrer préalablement lavé à l’éther ; on évite ainsi de perdre des particules de pain qui resteraient adhérentes aux cotons qui garnissent l’appareil à épuisement de Soxhlet, dans lequel onintroduit le nouet ainsi préparé.

On fait passer l’éther une dizaine de fois sur le produit à épuiser, après quoi on considère toute la matière grasse comme entraînée ; on peut du reste le vérifier en recueillant quelques gouttes d’éther à la fin du dernier épuisement. L'éther, après évaporation, ne laisse pas subsister de tache graisseuse sur le papier.

On procède alors à l'évaporation de l’éther et à la pesée du produit comme d'ordinaire, après dessication à l’étuve.

D'autre part, on recueille soigneusement dans un cristallisoir taré, le résidu de l'épuisement à l’éther et on le laisse sécher une vingtaine de minutes pour assurer l’évaporation de l'éther qu'il a pu retenir. On le pèse ensuite et, par différence, on devra retrouver, à titre de contrôle, sensiblement le poids de matières grasses que le dosage précédent aura fourni.

Le résidu ainsi recueilli servira aux autres déterminations analytiques qu'on se propose de faire sur l'échantillon considéré.

Humidité. — Le résidu de l'épuisement à l’éther sera — exactement pesé et soumis pendant 3 ou 4 heures — jusqu’à poids constant. à la dessication à l’étuve à + 1000 + 1050.

Il faudra naturellement rapporter, par le calcul, l'humidité ainsi que toutes les autres déterminations qui vont suivre au pain brut, en tenant compte de la teneur en matières grasses.

On pourra rapprocher l'humidité ainsi déterminée de celle obtenue daus le vide sulfurique sur le pain non dégraissé : on constatera que les 2 chiffres coïncident sensiblement.

Azote total. — Le pain ainsi desséché à l’étuve servira au dosage de l’azote total. On prélèvera rapidement 30 à 40 milligrammes de produit qu'on analysera comme nous l'avons décrit au chapitre II (1'° partie) de ce mémoire.

Nous percevons ici un premier avantage d'opérer sur le pain dégraissé ; l'attaque par l'acide sulfurique se produit beaucoup plus aisément qu’en présence de matières grasses ; ces dernières, en effet, retardent considérablement le terme de la destruction.

Lorsqu'on détermine l'azote sur le pain non dégraissé, on surcharge inutilement la prise d'essai de matières non azotées qu'il faut cependant détruire.

Cendres. — La moitié du pain qui aura servi à la détermination de l'humidité — et sur lequel on vient de prélever le poids de substance nécessaire au dosage de l’azote sera pesé exactement et calciné au four à moufle ; les cendres seront

reprises par l’eau et calcinées à nouveau jusqu'à ce qu'elles soient parfaitement blanches. Peser.

En déterminant les cendres sur le pain dégraissé on évite le boursouflement de la masse et l'apparition de gouttelettes

graisseuses qui grésillent. On évite aussi que la masse s’'enflamme ; on élimine ainsi deux risques de perte de substance au cours de ce dosage.

Chlorures. — Les cendres seront reprises par l’eau (environ 50 cm3) additionnée de 5 cm: d’acide azotique pur. On lavera soigneusement la capsule à calcination contenant les cendres et on les entraînera dans un vase à précipiter. Cette liqueur servira au dosage des chlorures par la méthode de Charpentier et Vohlard.

Dosage des hydrates de carbone. — Enfin, l'autre moitié du pain dégraissé et desséché sera pesée exactement, introduit dans une fiole en verre Pyrex ou de Bohême ; on ajoutera 95 cms de solution sulfurique à 2°, en poids et on procédera à l’hydrolyse comme il a été indiqué pour les farines et pour les pains de consommation courante.

Pour ce dosage on notera l'avantage d'opérer sur un échan- Üllon dégraissé. |

Si l’on hydrolyse le pain brut, l'huile surnage la liqueur obtenue ; le filtre se colmate, l'opération est plus longue et il passe une certaine quantité de substances grasses qui augmenteront inutilement la masse des produits à éliminer par la défécation.

On dosera le glucose formé par la méthode par réduction et on exprimera les résultats en amidon.