‹ Recherches sur les condensations des hydrocarbures éthyléniques avec les acétates de chlorométhyle, α-chloro-éthyle, α-chloro-isobutyle et α-chloroheptyleChapitre 49 sur 80 · LEON · texte numérisé non relu

LEON

fait en entourant le ballon à trois tubulures d’eau à la température ordinaire. Après l’addition on agite encore une heure ; reprend par de l’eau glacée, décante, lave à l’eau et sèche sur du chlorure de calcium.

La distillation se présente de la même façon qu’avec le tétrachlorure d’étain. Mais en travaillant comme je viens de l’indiquer on augmente le produit total de condensation et notamment les produits de tête et de queue ; mais le rendement en chloro-acétine n’est que de 17 %.

En utilisant comme catalyseur du chlorure mercurique en solution éthérée, acétique et seul je n’ai pas obtenu le produit cherché.

Le chlorure d’aluminium anhydre peut servir comme catalyseur ; mais de tous, c’est le tétrachlorure d’étain qui est le meilleur.

39 ACTION DU CYCLOHEXÈNE SUR L’ACÉTATE D’œ&-CHLORO-ISOBUTYLE.

Dans un ballon à trois tubulures j’introduis 28 gr. (une molécule) de cyclohexène et 50 gr. (une molécule) d’acétate d’a«-chloro-isobutyle. Je refroidis à l’eau et j’additionne en 3 h. goutte à goutte sous agitation 21 gr. de tétrachlorure d’étain anhydre. Cette addition ne

provoque pas un dégagemnt important de chaleur. Je reprends par l’eau, décompose le complexe, décante la couche organique, la lave à l’eau, la rassemble à l’éther et la sèche sur du chlore de calcium.

Disullation. — Comme dans les autres cas je chasse d’abord l’éther et la majorité du cyclohexène ; puis distille dans le vide. Les distillations se présentent comme suit :

F:/880/25 mm.,> 1780/1954 32 gr 1718912 mm 1100/1227 10 gr IT. 780/12 mm. - 1100/12 mm........ 10 gr.

III. 1100/12 mm. - 1400/12 mm........ 14 gr IV. 1400/12 mm. - 1800/12 mm........ 3 gr.

NORME MON ST AR CEE AUDE 1 gr.

— Des fractions de tête j’ai isolé du chlorure de cyclohexyle, de l’acétate d’a-chloro-isobutyle et de l’acétyl-chlorocyclohexane, qui a été caractérisé par le point de Joie de sa semicarbazone.

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