SAN LE NS

— De la troisième fraction j'ai extrait le corps de formule :

il bout à 1320 - 1370, sous 17 mm. de mercure. Comme poids moléculaire par cryoscopie dans le benzène anhydre et comme chlore # déterminé par la méthode à la chaux j'ai trouvé respectivement 235 et 16,1%. Théoriquement il fallait trouver 234 et 15,8%.

Rendement : 28% calculé à partir de l’acétate d’«-chloro-isobutyle utilisé.

Une condensation effectuée avec les mêmes quantités, mais en additionnant le tétrachlorure d’étain goutte à goutte et sous bonne agitation entre — 120 et — 30, puis en agitant durant 1 h. 45 de — 39 à + 70, ne m’a pas donné un meilleur rendement.

Par la détermination du poids moléculaire et le dosage de chlore J'ai pu m’assurer de la présence des produits de condensation résultant de l’action de l’oxyde d’isobutyle «-dichloré sur le cyclohexène ; mais je ne les ai pas pu obtenir à l’état pur, car lors de la distillation ces produits perdaiïent partiellement leur chlore ; d’ailleurs ces condensations étant des réactions secondaires dans le présent travail, je ne me suis pas attardé à en isoler les produits résultants à l’état pur.

49 ACTION DU CYCLOHEXÈNE SUR L’ACÉTATE D’a-CHLOROHEPTYLE,

Je mets dans le ballon à trois tubulures un mélange de 30 gr. (une molécule) d’acétate «-chloré et de 16 gr. (une molécule) de cyclohexène. Je refroidis à la glace et ajoute go utte à goutte en 30 minutes 6 cc. de tétrachlorure d’étain anhydre et redistillé (une demi-molécule). Le dégagement de chaleur par l’apport du cata- . lyseur n’est pas très important. Je maintiens après l’addition l’agitation durant 4 h. 30. Lorsque celle-ci est terminée la température est à +50. Je la laisse ensuite remonter lentement à +200. Ce résultat est atteint après 2 heures. Je reprends ensuite par de l’eau glacée et termine comme dans le cas précédent.

Distillation: — Je chasse l’éther et le cyclohexène, puis fais le vide. Les distilla tions se présentent comme suit :

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