mm., 1999) Promesse 10 gr
LV STI AM EP RE à 1 gr.
Dans l’étude des fractions je me suis uniquement préoccupé d’ex-
traire la chloro-acétine de formule.
OCOCH /NXCHC 2 | |, CH CH, NY,
Elle bout à 1720 - 1749 sous 17 mm. de mercure. La détermination du poids moléculaire et du chlore % m’a démontré qu’il s’agissait du produit cherché. En effet comme poids moléculaire par cryoscopie j'ai trouvé 278 et pour chlore % déterminé par la méthode à la chaux 13,4%. Théoriquement il fallait 274 et 12,8 %.
Rendement : 21 % calculé à partir de l’acétate d’a-chloroheptyle utilisé.
C’est un liquide incolore, soluble dans les solvants organiques. usuels.
D) Essai de condensation avec l’éthylène.
J’ai essayé de condenser l’éthylène avec l’acétate de chlorométhyle et d’«-chloro-éthyle en présence du tétrachlorure d’étain suivant le mode opératoire usuel. Il y avait absorption ; mais elle fut beaucoup trop lente. Aïnsi avec l’acétate de chlorométhyle (une demi-molécule) après 48 heures. 1.800 cc. d’éthylène furent. absorbés. Cet essai ne pouvait être poursuivi ; car l’acétate de chlorométhyle se décompose et forme à la longue avec le catalyseur un complexe tellement épais que l’absorption est gravement. entravée. :
Il est presque certain que sous une légère pression cette condensation se ferait également.
Avec l’acétate d’a-chloro-éthyle (une demi-molécule) il y avait. absorption également lente ; après 48 heures 2 litres seulement. furent absorbés. ;
Dans les deux cas je n’ai pas poussé mes recherches plus loin.
RES es
Remarque. — Il est à conseillé à ceux qui prépareraient ces produits au laboratoire de mettre en œuvre pour les condensations avec les gaz, des petites quantités d’acétates o-chlorés. En opérant de cette façon l’opération se conduit plus aisément, le danger d’échauftement de la réaction étant minime sous bonne agitation. Avec plus d’une demi-molécule d’acétate a-chloré l’échauffement est considérable et comme l’appareil utilisé ne permet pas un refroidissement suffisant on obtient dans ce cas un résidu très important et par suite un mauvais rendement.