‹ Recherches sur les éthers phosphoriquesChapitre 19 sur 36 · Partie distillée passant à température CONSTANT PER ET Tr PS M · texte numérisé non relu

Partie distillée passant à température CONSTANT PER ET Tr PS M

QUuATUTE LhÉOIQRÉ EE CR Re 41 .

soit en produit pur un rendement de ... 80 °/,.

Pour que cette préparation donne de bons résultats et que la distillation du produit se fasse régulièrement, il est nécessaire de prendre toutes les précautions que j’ai indiquées, c’est-à-dire d'employer de l’iodure d’allyle incolore, ne contenant pas d’iode, de mettre un excès de phosphate

d'argent pour éviter la présence d’iodure d’allyle dans le produit à rectifier, et enfin d'opérer dans des appareils bien secs. Faute de quoi, après l’évaporation de léther absolu, le résidu est assez fortement coloré; rectifié dans le vide il devient pâteux, noir, et brusquement se décompose presque avec explosion.

L'analyse du produit incolore rectifié qui passe à température constante a donné :

Calculé pour Trouvé POT(CÈHE) FE 48,80 48,72 49,53 He NT 6,88

Le phosphate triallylique est un liquide incolore, d’une odeur assez faible et peu agréable, insoluble dans l’eau contrairement aux éthers neutres de méthyle et d’éthyle, soluble dans lalcoo!, Péther et le chloroforme.

Il bout à 142° sous une pression de 20"* de mercure. — 157 — 44 —

Sa densité est LUE 1,100 5105... 20, 1,0498 D Sn 4,0155

ce qui donne pour valeur du coefficient de dilatation :

entre O et 50°..... 0,0009390 entre 0 et {Ù°..... 0,000957

-Le phosphate triallylique fixe le brome avec dégagement de chaleur. |

En ajoutant à une molécule de phosphate une solution de brome dans le chloroforme, la coloration persiste lorsque

la matière a absorbé 6 atomes de brome. Après évaporation du chloroforme et du brome en excès, il reste un liquide sirupeux, jaune orange, d’odeur agréable, dont le poids correspond à PO“(C* H°) Br°.

gr. 4 Poids de PO“ {C3 HF) employé 4,94 - — Br ajouté 4,80 Calculé pour Br 4,26 — PO‘(CHPBre formé 6,25 = 6,19 30 Le phosphate triallylique bromé PO'(C? H5)° Br se décompose par la distillation. Je n’ai pu le faire cristalliser par 2 refroidissement; refroidi dans la neige carbonique, il se solidifie en une masse ue vitreuse, transparente, non 4

cristallisée. : 25

Page 1