Partie expérimentale

Dichlorhydrine-1.3

La dichlorhydrine commerciale est fractionnée à pression ordinaire de deux en deux degrés . La fraction 1740-1760 redistillée dans le vide donne la dichlorhydrine-1.3 pure. Eb,s5 710-720,

Esler benzoïque : obtenu par action du chlorure de benzoyle en présence de pyridine. Eb,, : 1769-1780. D% : 1,2959. Déjà décrit par Guth [135]: Eb : 2960 et par Fristch [136] : Eb,is 2300-2350,

Esler p-nitrobenzoïque : en remplacant dans l’opération précédente le chlorure de benzoyle par celui de p-nitrobenzoyle nous avons obtenu un p-nitrobenzoate cristallisant en aiguilles blanches F : 5905 (1). |

Les Farbenwerke Meister Lucius (DRP.194.748) [138] ont trouvé F : 620. Conant et Quayle [139], F : 589-590, et Fairbourne et Foster [140], F : 590-600,

Ether diphénylique: par action du phénate de soude, la dichlorhydrine-1'3 se transforme en diphènoxy-1.3 propanol-2. F : 790. Rossing [166] indique 800-819 et Lindemann [167] 20:

Epichlorhydrine.

Par la méthode de MM. Fourneau et Ribas (loc. c«l.), nous avons préparé, à partir d’une molécule gramme de dichlorhydrine-1.3, 855 grs d'’épichlorhydrine pure Eb: 11495-11595, avec 92,5 % du rendement théorique. La solution de soude utilisée a été préparée en dissolvant au bainmarie 240 grammes de soude à l'alcool en cylindres dans 260 grammes d’eau distillée. Au moment du mélange avec la dichlorhydrine, il est nécessaire d'éviter tout échauffement.

(1) Tous les points de fusion indiqués dans ce travail ont été déterminés au bain de mercure. (Fusion instantanée).