Partie expérimentale
Le formiate de soude desséché à l'étuve, pulvérisé et finement tamisé a été mélangé avec la dichlorhydrine-1.3 pure préparée comme il a été dit au précédent chapitre, dans une conserve cylindrique en Pyrex de 1 litre, fermée par un couvercle bien ajusté à l’aide d’un joint de caoutchouc et percé de trois trous. Les proportions des constituants étant de 136 grammes de formiate de sodium pour 129 grammes de dichlorhydrine, il a été nécessaire pour maintenir en suspension cette grande quantité de solide d'employer un puissant moyen d’agitation, d'autant que les expériences préliminaires nous avaient montré que vers la fin de l’opération la masse s’épaississait très fortement. Nous avons donc choisi un agitateur en fer émaillé ayant la forme d’une fourche dont les dents venaient à chaque tour s'intercaler entre celles d’un système analogue mais porté par un plateau fixe reposant sur le fond du récipient. Cet appareil constituait, en somme, une réduction des agitateurs couramment employés dans les opérations industrielles. Les deux autres trous du couvercle laissaient passer un thermomètre plongeant dans la masse et un tube abducteur allant déboucher dans une cuve à eau. Cette disposition nous a permis de constater qu’il ne se dégageait aucun gaz au cours de l'opération.
L'appareil étant plongé dans un bain d’huile on a chauffé progressivement à 1500-1600, sans dépasser ces limites, l'expérience de Van Romburgh prouvant qu’à 1800 la diformine commençait à se décomposer.
Au début la masse s’est boursouflée, puis elle a bruni assez fortement et s’est considérablement épaissie. On a cessé de chauffer après dix-huit à vingt heures et on a soigneusement essoré le produit de l’opération. Le résidu solide, mélange de chlorure et de formiate de sodium, a été épuisé à l’éther anhydre et ce même solvant a servi à dissoudre la partie liquide. Celle-ci s’est montrée peu soluble et à la suite d’un grand nombre d’épuisements, on en a tiré 60 grammes de produit, après élimination de l’éther. Ce résidu, soumis à la distillation sous 18-19 mm., a fourni deux importantes fractions :
