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une nouvelle méthode de préparation de alcool allylique ;
‘10 Il est nécessaire d'employer de l'acide oxalique anhydre ; 20 L’estérification doit se faire au bain-marie dans b vide. Suit la description du procédé, qui donne 300 grammes d'alcool allylique pur pour 1000 grammes de glycérine. Mais ce sont S. Coffey et GC. F. Ward [29] qui tirèrent le meilleur parti des conclusions de Chattawayÿ. Ces chimistes donnèrent en 1921 un mode de préparation de beaucoup supérieur à tous ceux employés précédemment, puisqu'il permet d'atteindre en une seule estérification de la glycérine un rendement de 63 % de la théorie pour la glycérine mise en œuvre. Les principales caractéristiques de ce procédé sont :
1° La grande quantité d'acide oxalique introduite dans l'opération, soit deux fois celle de la glycérine utilisée. On voit que cette quantité correspond à peu près à celle qui est nécessaire pour la production de l’ester dioxalique mixte.
29 L'utilisation d’un vide partiel de 120 à 150 * pendant toute la première partie de l'opération, la seconde s’effectuant, comme d'habitude, à la pression atmosphérique.
Sans décrire en détails ce procédé, nous dirons seulement que suivant ces auteurs 1 kg de glycérine traité par 2 kgs d'acide oxalique anhydre donne naissance à 400 grammes d'alcool allylique ou 400 grammes de formiate d’allyle et à 160 grammes d’acide formique libre. On récupère 320 grammes de glycérine pouvant rentrer dans le cycle des opérations.
L'examen des ces chiffres nous suggère les deux remarques suivantes ;
19 La décomposition de la glycérine en acroléine est négligeable: dans une opération bien conduite, la quantité de glycérine disparue correspondant à peu près à la quantité d'alcool allylique obtenue.
20 Il n’en est pas de même de l'acide oxalique dont une partie encore importante ne donne ni alcool allylique ni acide formique, mais est soumise à la réaction destructive :
