‹ Recherches sur les isocyanates de phényle, de naphtyle et de menthyleChapitre 28 sur 44 · CO? CH · texte numérisé non relu

CO? CH

— On porte au bain-marie un mélange de 58,40 de tartrale de méthyle (1"°!), de 108,20 d’isocyanate de naphtyle (2°!) avec un peu de benzène et quelques centigrammes de sodium et, au bout de 15 minutes déjà, on constate qu’une goutte de la masse portée sur un verre de montre ne présente plus aucune odeur d’isocyanate ; elle se prend rapidement en une masse pulvérulente. On filtre alors et, par refroidissement el agitation, on provoque la formation de cristaux dont on peut activer l'apparition par une addition ménagée d’éther de pétrole; il faut éviter cependant d’en ajouter un excès, car le produit serait pâteux. Si ce cas se présentait, on décanterait le mélange de benzène et d’éther de pétrole et le produit, lavé à l’éther ordinaire, deviendrait aussi bien blanc.

J'ai recueilli dans l'opération ci-dessus 118,50 de produit qui, recristallisé de l’alcool à 95°, s’est présenté en aiguilles fondant à 183°, insolubles dans l’éther de pétrole, peu solubles à froid dans l’alcool, solubles dans le benzène et très soluble dans l’acétone. Le benzène l’abandonne en aiguilles soyeuses.

Dosage de l'azote.

Calculé pour [. LÉ CSP OBINE" MATIERE RL ER. eR RE 0$,2151 05,2620 » Acide sulfur. N/4 neutr. 3(m°,35 AE (re »

NADOUIOO MR REC 549 5,44 49

Combustion.

Calculé.

Matières eme 08, 1398 »

Acide carbonique....... 05, 3342 »

à œ = \ (HAT ne ONE Te 00 0$, 0579 »

CEDOMEOU Eee EEE 65,19 65,11 HÉDOURILONEEEETC 10 06 4,60 43600 Pouvoirs rotatoires.

Solution dans l'acétone :

Dee C27000, a ——1°96", (an == 06%:

La

Solution dans le benzène :

LES; c—0,4584, a = — 59, (&)p = — 107°,3.

Solution dans l’alcool :

LS, Cl = 0,408, a ——12/, (@œ)n = — 24°,4.

NAPHTYLURÉTHANE DU TARTRATE D'ÉTHYLE CO2.C2H5 CH O CO NH CGI H7 CH O CO NH C10 H7 CO?. Hs

— Un mélange de 45,10 d’éther tartrique (1"°1), de 58,35 d’isocyanate de naphtyle (2"°!) avec un peu d’éther anhydre et quelques centigrammes de sodium est chauffé au bain-marie. Après 15 minutes, toute odeur ayant disparu, on essore la masse de.cristaux qui s’est formée et on la dessèche. Elle pèse 86,40.

Recristallisée de l’alcool fort, elle se présente en petites aiguilles réunies en étoiles, très solubles dans l’éther, peu solubles à froid dans l’alcool, mais plus solubles à chaud, très solubles à froid dans l’acétone, solubles à froid dans le benzène, plus solubles à chaud, sans cependant donner de précipité notable par refroidissement. Cette uréthane fond à 180°.

Dosage de l’azote.

Calculé pour L: IL. CR0H2O2N2:

Matièrenmmere Res 0%, 3010 04, 2920 »

Acide sulfur. N}4 neutr.® 400,479 4cm°, 325 » NDOUrTLrOQ mer ere 5,20 5 ,E8 DES Combustion.

MATIÈTERE Eee ere 0ë,1572 » »

Acide carbonique ...... 05,3825 » »

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