‹ Recherches sur les isocyanates de phényle, de naphtyle et de menthyleChapitre 38 sur 44 · CH3 — CH.CO OH CH3. CH — CO OH | + CON GI0H · texte numérisé non relu

CH3 — CH.CO OH CH3. CH — CO OH | + CON GI0H

NH? NHCONHG10H19 = ——, - — —__—__—, - Alanine. Acide menthyluréidopropionique.

Alanine el isocyanate de menthyle. — On introduit

dans un flacon 45,50 d’alanine racémique, 50°" de soude normale et 45 d’isocyanate de menthyle, et l’on secoue le tout à l’aide d’une petite machine à agitation continue pendant 10 heures, temps nécessaire pour faire disparaître loule odeur. Le liquide est alors louche et surmonté

d’une mousse abondante très Lenace. Aussi, avant de précipiter l’acide uréidique par un acide, est-il avantageux d'épuiser le liquide par un peu d’éther, qui dissout le peu de dimenth ylurée qui s’est formée, fait tomber la mousse et enlève aussi parfois de petites quantités d’isocyanate qui ne sont pas entrées en réaction. Le liquide aqueux limpide, séparé de l’éther, puis additionné de 50°" d'acide sulfurique normal, laisse précipiter une huile qui se fige rapidement en cristaux. Le précipité, essoré, lavé avec un peu d’eau distillée, puis séché, pèse 115,50. Bien qu'il soit d'apparence très belle, il doit être encore purifié avec soin, ce qui entraîne une perte d’environ 5o pour 100. À cet eflet on le dissout dans de l’alcool à 95 pour 100, puis on ajoute de l’eau jusqu'à opalescence. Après quelques instants d’agilation il se fait une abondante cristallisation de fines aiguilles réunies en étoiles. On peut aussi purifier le produit en le faisant passer par l’eau bouillante ; 28,80 de produit brut jetés dans 1! d’eau bouillante fournissent, après filtration et repos de 24 heures, 18,35 de très belles aiguilies soyeuses.

Les cristaux fournis par l’eau ou par l’alcool fondent les uns et les autres à 160°. Ils sont peu solubles dans l’éther, moins solubles encore dans l’eau froide, très solubles dans lalcool.

Dosage de l’azote.

Calculé

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