I. il. C“#H2605 N
NACRE eee 0€, 1400 0$, 1450 »
) » 14 Acide sulfur. N/4 neutr. 4(%°,05 4°n° ,20 »
N pour 100....... S300 10,12 10,13 16,37
Acidité.
Maté BA een ne FE 06, 1572 » »
Soude N/4 employée ... 20,3 » »
Soude N/4 calculée pour Gt H3503N2Na. 20n°,3 » »
Ce corps est donc bien l’acide cherché, à savoir l’acide menthyluréidopropionique CH3. CH.CO OH | = Cie F6 O8 N2.
NH CO NH (10 119
Détermination du pouvoir rotatoire.
Solution dans l'alcool à 05° :
RERO GUN A0 4, a ——1°48, (HO a —=— 147 (2 )p = — 61°,63,
(ap = — 61°,91.
Acide phénylaminoacétique et isocyanate de menthyle. — On a mis en présence 58 d'acide phénylaminoacétique, 33°%,3 de solution normale de soude, 65 d’isocyanate de menthyle et l’on a soumis à l'agitation mécanique pendant 12 à 15 heures. On lave alors l’éther, et l’on continue l’opération comme pour-les corps précédents. L’évaporation de l’éther donne un produit pulvérulent bien sec. Signalons ici que l’éther de lavage de la solution sodique a donné par évaporalion quelques cristaux à odeur d’anis prononcée. Jei la purification a été obtenue par dissolution dans l'alcool à 95 pour 100 et addition d’eau jusqu’à apparition d’un louche. Après 12 heures il s’est déposé des cristaux dont on s’est servi dans les opérations ultérieures pour amorcer la précipitation. Celle-ci est alors achevée en 2 ou 3 heures. Les eaux mères présentent l'odeur d’anis déjà signalée plus haut. Les cristaux obtenus sont formés de petits prismes réunis en étoiles; ils fondent à 161°, après plusieurs purifications.
Dosage de l’azote.
Calculé pour 18 LMRCRHEIOENT MAteRE Pre 05, 2664 08, 2606 »
Acide sulfur. N/4 neutr. Gem°,35 cm5 »
NPDOURTOON CRE de 8,34 8,39 8,43
Ce corps a donc la composition du produit d’addition cherché, c’est-à-dire de l’acide menthyluréidophénylacélique
1 C6H5, CH.COOH | = CH? 0O3N2.
NH CO NH Cie H19
Il est soluble dans l'alcool, l’éther, insoluble dans
l’éther de pétrole.
Pouvoir rotatotre.
Solution dans l'alcool à 05° :
JE C0) 7702, a ——1°4", (a )p = — 69°, 23.
Phényialanine racémique et isocyanate de menthyle. — On fait un mélange de 55,50 de phénylalanine avec 34% d’une solution normale de soude, 68 d’isocyanate de menthyle, et lon secoue à l’agitateur mécanique pendant 12 heures. La liqueur sodique est ensuite épuisée par l’évher, puis traitée comme dans les opérations précédentes.
Par évaporation de l’éther on obtient un produit pulvérulent qu'on lave d’abord avec un peu d’éther de pétrole. On le dissout ensuite dans de l'alcool à 95 pour 100, on ajoute de l’eau jusqu’à louche et l’on abandonne à cristallisations pendant plusieurs jours. Si l'on dispose de cristaux provenant d’une oyéralion antérieure, on s’en sert pour amorcer la cristallisation, qui s'achève alors en quelques heures. Une nouvelle cristallisation dans l’alcool à 99 pour 100 avec addition d’eau jusqu’à louche, ou directement dans l'alcool à 45 pour 100, fournit des cristaux en longues aiguilles, tout à fait purs et fondant à 156°- UE Re
Les déterminations ci-après montrent que ce corps est l’acide B-phényl-4-menthyluréidopropionique
