PARTIE EXPÉRIMENTALE
Un tube à catalyse T en verre pyrex de 1 mètre de longueur et de 15 millimètres de diamètre est muni de deux tubulures latérales. Sur la première a verticale, élargie à son extrémité, est fixée une ampoule à poineau P, assurant un débil régulier. Pour réaliser une
pression constante dans tout l'appareil on met en com-
municalion par la parlie supérieure de l’ampoule avec cette première tubulure verticale. La seconde c parallèle à l’axe de l'appareil aboutit à l’une des extrémités d'un tube en U refroidi dans un mélange de glace et de sel. Les vapeurs d'alcool et de cétone se condensent dans ce récepteur, relié lui-même par sa partie inférieure à un ballon dans lequel s’écoulent les produits de la
réaction. L'expérience ayant montré l'insuffisance de cette réfrigération pour les opérations sous pression réduite, un second condenseur plongé dans un mélange de neige carbonique et d'acétone faisait suite au premier — on obtenait le vide dans l'appareil au moyen d’une trompe à eau.
Le chauffage est assuré par un four électrique constitué par deux manchons de verre pyrex, de large diamètre ; le manchon intérieur est entouré d’une première couche de papier d'amiante autour duquel on enroule 15 mètres de fil nichrome formant des spires entre lesquelles on dispose du fil d'amiante. La résistance totale du nichrome est de 31 ohms; on obtient ainsi une intensité de 3 ampères 6 que l’on modifie au moyen d'un rhéostat intercalé dans le circuit. Enfin l’enroulement est lui-même recouvert de papier d'amiante, disposé en couches circulaires, garnissant entièrement le vide intérieur compris entre les deux manchons.
Un long thermomètre est placé à l’intérieur de la gaine, le réservoir en regard du milieu de la masse catalytique.
{. Déshydrogénation et isomérisation de l’alcool allylique dans le vide et sur cuivre.
On fait passer 35 centimètres cubes d'alcool allylique Eb: 96-98 degrés sur du cuivre réduit du formiate (que nous appellerons dorénavant cuivre formique par analogie avec le nickel formique de Brochet; obtenu de la même manière) chauffé à une température de 280- 285 degrés.
Se —
La pression se maintient constamment à 44 millimètres.
Dans le second condenseur (neige carbonique) on recueille 12 centimètres cubes. La rectification donne 11 centimètres cubes distillant entre 49 et 54 degrés, possédant l’odeur caractéristique de l’acroléine et ses propriétés lacrs mogènes. Û
Dans le ballon ajusté au tube en U (premier condenseur), on recueille 21 eme. 5 soit, au total,33 eme. 5 condensés : la perte n’est donc que de 1 cmc. 5.
La rectificalion de cette partie donne :
