PARTIE! EXPÉRIMENTALE
3 grammes de carbure sont mis en suspension dans 50 centimètres cubes d’eau. | On ajoute peu à peu la quantité théorique de permanganate de potassium à 5 %.
Le mélange est brassé mécaniquement pendant six heures et l'oxydation, commencée à froid, est terminée au bain marie. Le produit de la réaction est essoré et la solution, acidifiée par l'acide sulfurique, estdistillée et fractionnée comme dans le cas précédent.
Une première identification suivant la technique de Duclaux sur les 110 premiers centimètres cubes de distillat donne les résultats suivants.
Acide acétique. . . 5,9 12,2 18,7 25,6 32,7 40,4 48,7 57,5 675 80 TrOUVE RCE 8,9 16,2 26,3 34,3 44 51,8 66,2 71 78,1 86,3 Acide propionique . 11,5 922,8 38,3 44 54 63,3 72,3 81 885 95 Onest bien en présence d’un mélange des deux acides. Caractérisation de l'acide propionique. — La solution obtenue est épuisée à l’éther. L’acide propionique étant plus soluble dans l’éther que dans l’eau passe dans la solution éthérée. Après élimination du solvant, le résidu dilué dans 140 centimètres cubes d’eau est distillé sui-
vant la technique de Duclaux. Les chiffres obtenus sont encore un peu éloignés de ceux de l’acide propionique.
On fait alors un fractionnement de Liebig ; après une nouvelle distillation les chiffres obtenus concordent avec les chiffres théoriques.
Lo UE 0 12 23,2 33,6 43 523 632 713 80,1 86,4 94,2 Acide propionique.. 11,5 228 33,5 44 54 63,3 725 81 863 95
Caractérisation de l'acide acétique. — Le résidu de
. l’épuisement par l’éther est distillé puis additionné de
soude jusqu’à être franchement alcalin. La solution est
alors concentrée, puis acidifiée à nouveau et on dis- He ee
Le distillat est fractionné par la méthode de Liebig en deux parties a et b.
Une détermination sur 110 centimètres cubes de la fraction b, conduit à des chiffres Lrès voisins de ceux de l'acide acétique.
PHONE NS + 6 142,1 18,7 25,5 32,6 40,4 48,9 57,3 67,5 80,5 ‘Acide acétique...… 5,9 12,2 18,7 25,6 32,7 40,4 ‘48,7 517,3 617,3 80
Essai de séparation des isomères 1.3 et 2.4. — On s'assure tout d'adord par une analyse que le mélange répond bien à la formule CSHre.
Substance 0 gr. 1550.
CO2 : 0,4956 G % trouvé: 87,2 Calculé pour C6H1°: 87,8 H20: 01656 H % trouvé: 11,87 Æ 12,07
En réunissant les fractions 70-80 degrés (carbures bruts) et 80-90 degrés susceptibles de contenir l'hexadiène 2.4 (Eb 82e), le fractionnement serré du mélange
EDS
ne permet pas la séparation des deux isomères. La densité de la petite quantité distillant entre 80 et 82 degrés est : Q D0::0,1238 40007) 210,710 Rappelons que Reif a indiqué 82 degrés pour le point d’ébullition de l'hexadiène 2.4.
