RES
chlorée chimiquement pure, exempte surtout de quinone trichlorée, on ne peut songer qu’à utiliser l’une des deux réactions: 10 l'acide azotique fumant, à une température qui ne soit pas trop élévée; 20 l'acide sulfurique SO#*H? + H20, à 1000
I.— Par l'acide azotique. — On dissout l'hexachlorophénol bien pulvérisé,dans 5 à 6 fois son poids d'acide azotique fumant, en chauffant au bain-marie à 50-600 ; au bout de quelque temps on voit se former, dans la liqueur claire, des paillettes jaunes de chloranile, qui augmentent assez rapidement; deux heures et demie à trois heures suffisent pour que l’opération soit terminée; on décante l’acide, on lave le produit solide avec un peu d'acide azotique fumant, puis à l’eau jusqu’à ce que celle-ci ne soit plus acide; enfin on recueille la quinone tétrachlorée sur un filtre, on la dessèche dans le vide sur l'acide sulfurique, ou bien à l’étuve, au-dessous de 1000.
Ainsi obtenue, la quinone tétrachlorée se présente sous forme de belles paillettes jaunes, inodores, fondant à 288-2900; elle est absolument pure et ne contient non seulement pas d’hexachlorophénol, mais pas de quinone trichlorée ou d’autres produits. |
L’acide azotique renferme encore du chloranile, et peut-être un peu d'hexachlorophénol, si le mélange n’a pas été chauffé assez longtemps; en ajoutant de l'eau, on précipite une poudre jaune, qui ést lavée par décantation et recueillie sur un filtre; après dessication complète, elle est traitée par l’éther de pétrole qui dissout l’hexachlorophénol, s’il n’a pas été complètement transformé, et laisse insoluble de la quinone tétrachlorée,
II.—Par l'acide sulfurique.—L'hexachlorophénol en poudre très fine, est chauffé pendant cinq à six heures au bain-marie bouillant, avec vingt ou trente fois son poids d’acide sulfurique à 660, additionné d’un peu d’eau, dans la proportion de 2.0/, de son poids. Le liquide refroidi est versé dans plusieurs fois son volume d’eau, pour précipiter le chloranile ; celui-ci
LPO
est lavé par décantation jusqu’à ce que l’eau de lavage ne soit plus acide, finalement recueilli sur un filtre et desséché.
L’'acide sulfurique ne dissolvant qu’une petite proportion d’hexachlorophénol, celui-ci n’est pas complètement en solution et, par suite, une petite quantité peut échapper’ à l’action de l'acide ; aussi, est-il indispensable de traiter par l’éther de pétrole le produit desséché, afin d'enlever tout l’hexachlorophénol qui n'aurait pas subi la transformation.
Ces deux méthodes permettent également d’obtenir de la quinone tétrachlorée chimiquement pure ; toutefois, la préparation par l'acide azotique est plus rapide et ne nécessite pas un lavage à l’éther de pétrole.