PAR LE PENTACHLOROPHÉÈNOL EN SUSPENSION DANS L’ACIDE CHLORHYDRIQUE

Bénédikt et Shmidt (1) avaient cherché à préparer l’hexachlorophénol x de Langer, par chloruration du pentachlorophénol en suspension dans l'acide chlorhydrique ; au lieu de ce composé, ils avaient ordinairement obtenu une huile irritante, indéterminée, qui ne se prend pas en masse par un long

(1) Monatshefte f. Chemie IV, 1883 ; p. 604.

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repos. Une fois seulement, ils ont eu, à la place de cette huile, un produit solide, d’où ils ont retiré l’hexachlorophénol £ CSCI5O, fusible à 46° et se décomposant par la chaleur en donnant du chlore.

Dans l'espoir de préparer cette substance, obtenue une seule fois, et d’élucider ce singulier cas d’isomérie, j'ai fait passer un courart de chlore lentet continu, dans de l’acide chlorhydrique ordinaire, tenant en suspension environ un cinquième de son poids de pentachlorophénol bien pulvérisé.

L'opération a été répétée un grand nombre de fois, à des températures didérentes, depuis celle du labcratoire jusqu’à l'ébullition del’acide chlorhydrique ; le produit a été examiné après un temps plus ou moins long. :

Dans ces expériences, j'ai constaté la liquéfaction plus ou moins complète du pentachlorophénol, sous forme d’une huile jaune, dense, se solidifiant plus ou moins, par refroidissement et surtout par un repos prolongé, en une masse jaune, dans laquelle je n’ai jamais constaté la présence de l’hexachlorophénol $. A chaud, il s’est formé de l’hexachlorophénol « et du chloranile, tandis que j'ai obtenu, à froid, l’heptachlorophénol : de Beilstein (1), CISC7.OH fusible à 08°, qui devrait être appelébichlorurede pentachloro-cyclo-hexadiène-one. Je dois ajouter que ces expériences ne donnent pas toujours des résultats bien nets et qu’il est souvent fort difficile d'isoler de cette masse, plus ou moins butyreuse, des cristaux bien déterminés et séparables.

A.— À chaud. — Le pentachlorophénol, ensuspension dans Pacide chlorhydrique, commence à présenter des traces de fusion après 24 heures environ, à la température de 80-900, et se transforme peu à peu en un liquide oléagineux. On cesse le courant de chlore après trois jours, on laisse refroidir et on abandonne le produit pendant un mois.

(1) Berichte d. deutsch. Chem. Gesell. i1,2182.