NT
Une telle solution manifeste un pouvoir rotatoire droit (es — + 320
Pour une solution à 1 p. 100 dans la pyridine anhydre, [a l25= + 480
Comme la colombine, le produit se colore en jaune safran au contact de l’acide sulfurique concentré.
Il fond à 235-237°. Mélangé à de la colombine du Colombo, il n'en abaisse pas le point de fusion : c'est donc bien de la colombine.
L'acétylation doit le confirmer.
Acétylation de la colombine
La colombine contenant un groupement OH — probablement de nature alcoolique —, un essai d’acétylation s'imposait, afin d'en estimer l'importance quantitative et, en second lieu, de caractériser le dérivé qui prend naissance dans ces conditions.
TITRAGE DIRECT DU GROUPEMENT OXHYDRYLE
Nous avons appliqué à la colombine extraite du Bakis la méthode préconisée par R. DELABy et Y. BREUGNOT pour la détermination de l'indice d’acétyle des corps gras [31]. Le résultat s'est montré négatif.
Un séjour de 1 h. 1/4 au bain-marie bouillant avec 10 cm° de réactif acétylant (1 partie d’anhydride acétique P.E. 135r4o° et > parties de pyridine P.E. 115-116°) a en effet donné, lors du titrage consécutif par la soude en solution deminormale et pour deux essais simultanés, un chiffre sensiblement égal à celui du témoin. Il est vrai que les quantités de colombine mises en œuvre étaient assez faibles (o g. 15 au maximum). Néanmoins, la différence théorique aurait dû s’apprécier.
Cetie tentative infructueuse concorde d’ailleurs avec l’observation signalée par Wesserx et ses collaborateurs {142}, qui, préparant de l’acétylcolombine dont le mélange anh\dride acétique-pyridine n'avait pu réaliser la formation, furent conduits à employer un chauffage de 5-6 heures à 150-160° avec 3-5 gr. d'acétate de sodium et 10 cm° d'anhydride acétique pour 1 g. de colombine.
AE
OBTENTION DE L'ACÉTYLCOLOMBINE
La méthode précédente devait théoriquement y aboutir. Nous l’avons suivie à cet effet,
En refroidissant le liquide encore chaud provenant de l’acétylation, on observe une prise en masse immédiate et presque totale.
La substance qui se sépare ainsi, sous forme de fines aiguilles incolores, est essorée et dissoute, à chaud, dans l'alcool à 99° où elle recristallise facilement. On l'obtient à peu près pure au bout de quelques opérations semblables.
C’est le dérivé acétylé de la colombine. Il fond à 280-283° (décomp.).
SN
ALCALOIDES
