ESSAIS PRÉLIMINAIRES
a) Recherche des alcaloides
Quelques essais ont rapidement confirmé la présence d'alcaloïdes dans la racine de Bakis.
Un extrait alcoolique de drogue a été repris par de l'acide sulfurique à 2 p. 100 et la solution agitée avec du chloroforme après addition d’un excès d’ammoniaque.
La distillation du chloroforme a fourni un résidu brun. Dissous dans l’eau acidulée, ce résidu précipitait assez abondamment avec les réactifs généraux des alcaloïdes, soit, par ordre de sensibilité décroissante dans ce cas, les réactifs de DRAGENDORFF, BOUCHARDAT, MAYER, BERTRAND.
b) Recherche de la berbérine
La couleur jaune de certains échantillons de drogue et des extraits aqueux pouvait faire penser à la berbérine, puisqu'on a signalé cet alcaloïde dans plusieurs Ménispermacées.
On a même vu que certains auteurs croyaient l'avoir caractérisée dans les tiges et les racines de quelques Tinospora asiatiques. Mais, dans le Bakis africain, HEckez et SCHLAGDENHAUFFEN avaient conclu à son absence.
Il était nécessaire de contrôler cette assertion.
En premier lieu, nous nous sommes adressée à la réaction indiquée par KLUNGE comme spécifique de la berbérine quelques grammes de Bakis ont été chauffés dans un peu d'eau à l’ébullition ; sur le liquide filtré, acidifié par de l'acide sulfurique, on a versé doucement de l’eau de chlore il s'est produit un anneau rouge très net à la surface de séparation.
Nous avons ensuite essayé la réaction de GorDix [54].
0 g. de drogue ont été épuisés par de alcoo! chaud ; après évaporation, le résidu a été repris par 40 em° d° eau, le liquide agité avec de la poudre de tale et filtré. > à 3 cm° du filtrat limpide ont été additionnés d’un peu de solution
Roues
d'iodure de potassium à 10 p. 100. Il s'est produit un trouble notable, disparaissant à chaud, réapparaissant à froid sous forme de fines aiguilles jaunes groupées en rosettes.
À ro cm’ du même filtrat, on a ajouté r à 2 cm° de solulion de soude à 10 p. 100 et chauffé à 50° ; on a alors versé 5 em° d'acétone. Au bout de 2 heures, aucune trace d’acétone-berbérine, paillettes jaune citron caractéristiques, n'a pu être décelée ; de même après addition de 30 cm° d'eau et repos de 24 heures dans un endroit frais. En concentrant l'alcaloïde à l'état d'’iodhydrate dissous dans très peu d’eau, la combinaison acétonique ne s’est pas manifestée davantage. Or, dans ces dernières conditions, elle serait encore très nette avec r mg. de berbérine.
Une opération comparative a d’ailleurs été faite sur une solution à 0,5 p. 100 de sulfate de berbérine commercial dont la pureté est suffisante.
En présence de ces deux résultats, l'un positif, l’autre négatif, on ne pouvait identifier l’alcaloïde qu'après l'avoir isolé.
Nous avons pensé à l’extraire sous la forme de son iodhydrate dont l'obtention à l’état cristallisé paraissait extrêmement facile d’après l'essai précédent.
EXTRACTION D'UN ALCGALOIDE
L'extrait employé a été obtenu par épuisement de la dro-
gue au moyen d'alcool à go° bouillant, filtration à chaud et distillation dans le vide à basse température. 1 g. d'extrait représente environ 18 g. de plante sèche (x).
Une fraction de l'extrait a été reprise par de l’eau chaude. En ajoutant au liquide, préalablement clarifié avec du tale, une quantité convenable de solution d’iodure de potassium à 10 p. 100, on provoque la formation d'un abondant pré-
cipité jaune qui n'est autre qu'un iodhydrate d'alcaloïde. Caractères
L'iodhydrale cristallise facilement dans l'alcool fort en aiguilles jaune d'or, brillantes, de saveur amère, qui fondent à 257-258° en se décomposant.
(1) Nos extraits ont été gracieusement préparés par les soins de la Maison BOUrANGER-DAUSsE dont l'inlassable complaisance est bien connue des étudiants du Laboratoire,
Il est légèrement soluble dans l'alcool et dans l'eau.
Dissous dans l'alcool, il paraît être sans action sur la lumière polarisée, autant qu'on en peut juger avec des solutions qui sont toujours d’un jaune intense même à de faibles concentrations.
I donne la réaction de KLUNGE à l’eau de chlore.
L'acide sulfurique le colore en vert olive, l'acide nitrique en brun rouge, le réactif sulfomolybdique de FRÜHDE en jaune verdâtre, le réactif sulfovanadique de Manberin en brun, puis en mauve sale.
Le chlorhydrate à été obtenu par double décomposition digestion au bain-marie bouillant, pendant 0 minutes, de l'iodhydrate en suspension dans l’eau chlorhydrique avec du chlorure d'argent préparé ex-temporanément, Après filtration à chaud, il se fait, par refroidissement, un dépôt qui cristallise dans l'alcool en aiguilles jaunes fondant à 253° (décomp.).
Il est facilement soluble dans l'eau.
Notons que les acides forts ne produisent dans les extraits alcaloïdiques repris par de l’eau chaude aucune cristallisation des sels correspondants, même après un séjour prolongé à la glacière.
Le picrate, préparé par addition d’acide picrique à une solution aqueuse d’un des sels et cristallisation dans l’alcool, forme des aiguilles jaunes fondant à 210°.
Nous n'avons pu, même par la méthode de François et BLanc [48], faire cristalliser l’iodobismuthate, poudre amorphe rouge brique qui fond à 204-205° (décomp.).
Une tentative analogue effectuée, suivant la technique de Janor et Faupemay [71] sur le silicotungstate, est également demeurée infructueuse.
