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de manganèse (ou une quantité équivalente d'un autre sel de manganèse pur correspondant à o,o5 de métal), par un peu d'acide chlorhydrique, puis on évapore a sec pour chasser l'excès d'acide ; on reprend par environ lo centimètres cubes d'acide azotique [d = 1,2) et on ajoute 100 centimètres cubes d'une solution de métaphosphate de sodium à 10 p. 100 de sel fondu. On agite ensuite à plusieurs reprises avec i5 grammes environ de bioxyde de plomb, jusqu'à ce que la coloration soit bien développée ; on étend alors à 5oo centimètres cubes et l'on filtre. Chaque centimètre cube de cette liqueur contient o"^, i de manganèse et l'on peut faire les types nécessaires par des dilutions convenables avec de l'eau, ainsi que l'indique le tableau suivant :
Liqueur rose
Quantité absolue
Teneur p. 100 011 Mn dnns ess&î
ù o™8, 1 de Mn par ce.
Eau njoutéc.
de Mil dans 5o ce.
de 1/4 de gr.
dans 5o ce.
5 niff.
DLITS METALLIQUES -j;!
Les types ainsi obtenus se conservent l>ien pcntlimt iino quinzaine de jours sans altération sensible. Ccminie viises de comparaison, un emploie des verres de Bohème de ro millimètres de hauteur exactement calibrés.
Exécution d'un dosngc. — On attaque (i^-.arjo d'acier on de fonte en copeaux ou en poudre par la plus petite (piantîté possible d'acide chlorhydrique, pour éliminer le curbone combiné et transformer les métaux en chlorures ; la petite quantité d'acide chlorhydritjue ainsi introduite et mise ultérieurement en liberté, facilite la réduction du bioxyde de plomb et la suroxydation du manganèse. La solution est ensuite évaporée ii sec, autant que passible. Siins dépasser loo", pour chasser l'excès d'acide chlorhydrique, le résidu est repris par 3 fi 4 centimètres cubes d'acide azotique {(/= i ,2) et additionné de Ao centimètres cubes d'une solution ii 10 p. 100 de niétaphosphate de Bodium. Ce réactifdoit èlre versé d'nn seul coup pour éviter la précipitation de meta phosphate de fer assez difficile ik redissoudre dans un excès de précipitant. Au liquide placé dans un ballon jaugé de 5o centimètres cubes, on ujoute maintenant par petites portions 2 ou 3 grammes de bioxyde de plomb en agitant chaque fois, jusqu'à ce que l'on sente nettement l'odeur du chlore. On étend alors à 5o centimètres cuhos, on mélange et l'on fdtre, sans laver, sur un double filtre plié en quatre assez grand pour contenir la totalité du liquide. Ce qui pusse est reçu dans un des vases de Bohème calibrés et il ne reste plus qu'il chercher le numéro de l'échelle ofl'rant la teinte la plus voisine,
La liqueur filtrée ruse est fréquemment un peu nuancée en jaune par suite de l'action de l'acide cblorhydrique sur l'oxyde de plomb ; cotte coloration dispurait ca grande partie par un repos de quelques heures si la réaction n'a pas été trop prolongée ; cependant, il reste Bouvcnt une légère altération de la nuance qui gêne ug
ppu lu joiiijniiiiisoii iivec les types. Avec tle l'habitude, oi\
arrive îi surmonter cette difliculté.
VoMV un minera i aaçaMr toute «litre substance aitaquahlff par l'nvide vhlorliydriqne, on peut procéder de la m^me manii^re : pour les silicates, on fait une fusion préalable au carbonate de sodium ; l'aluniiiie, la chaux, la magnésie et tes autres corps usuels ne gênent en rien la réaction.
Pour les matières ii trop laible teneur en manganèse, on peut peser un dcini-grammc au lieu de un quart de gramme et opérer, toutes chuses égales d'ailleurs, avec une solution à 20 p. 100 de raétaphosphate. La teneur indiquée par le type est alors il diviser par 2.
D'après M. Osmond, lu méthode est applicable aux produits de la métallurgie du ter jusqu'il la teneur de 4 p. 100 de manganèse, avec une erreur qui ne dépasse pas celle de la prise d'essai ; l'erreur de lecture est d'environ 1/60 pour un observateur bien exercé.
Recherche et dosage de très petites quantités d'aluminium dans Jes fontes et les aciers. — Suivant les métlii.des iiuliquéi-s dans a- but, on précipite l'alumine il l'état de phosphate après avoir réduit le fer au mini-
mum par l'hyposuliite de sudiui Moniteur scientifique du D' Qu< la manière d'opérer indiquée p;i le procédé un peu plus simple M. A. Carnot (1).
On attaque 10 grammes, p; l'acide clilor hydrique dans une éviter autant que possible l'eni
. On tr
dans le
nevillf, 1890, p. 1 165, John E, Stead; voici
■st décrit par
ir exemple, de mêlai par capsule de plaline. II faut iploî de vases en verre t
(1) Compte» rendu,
iSy<,, t. III, p..
DLITS META
LLIQVES
iont iiilrorluî
ix: de ralumi
ne
? la solution
est opérée.
on
ns une fiole
d'Erlenmeyer
en
idu par décii
ntiition. Ces opé-
en (-vitant i[
ue le liquide
ne
p.n porcelaine qui pourrai dans les liqueurs. l,orsque étend d'eau et l'on filtre dai lavant plusieurs l'ois le rési rations doivent être faites 1 puisse se peroxyder à l'air.
Après avoir neutralisé en majeure purtic l'acide libre par de l'ammoniaque, puis par du carbonate de sodium, on ajoute de l'hypOBullite de sodium. Lorsque la coloration violette n entièrement disparu et qu'il ne reste plus de sel ferrique dans lu dissolution devenue complètement incolore, on y verse a il 3 centimètres cubes d'une solution saturée de phosphate de sodium et 20 centimètres cubes d'une solution d'acétate de sodium ; on porte alors il l'ébullition que l'on maintient pendant trois quarts d'heure environ, aussi longtemps que l'on perçoit. la moindre odeur d'acide sulfureux. Il se fait un précipité, ordinairement peu volumineux, de phosphate d'alumine mêlé de soufre, d'un peu de silice et do phosphate ferrique. Ce précipité est reçu sur un filtre et lavé avec un peu d'eau bouillante, puis l'entonnoir est placé au-dessus d'une capsule de platine et traité à chaud par 1 o ou 1 3 centimètres cubes d'acide chlorhydrique étendu d'eau.
Cette solution est évaporée ii sec et le résidu maintenu il 100° pendant une heure afin de rendre la silice insoluble. On reprend alors par un peu d'acide chlorhydrique étendu, en chaufi'anl pour redissoudre le phosphate d'aluminium et celui de fer, on filtre pour séparer ta silice, on étend de 100 centimètres cubes d'eau froide et l'on reprécipite le phosphate d'aluminium en neutralisant d'abord presque complètement l'acide par le carbonate lie sodium, puis en ajoutant de l'hyposulfite ii froid cl, plus tard, en versant la solution faite d'avance de a grammes d'acétate et de 2 grammes d'byposulfite de
. Aprt
r fait bouillir pendant une deitii-heui
