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Réfraction moléculaire... À À Caleute 26 38,8/
J'ai fait l’acétate et le benzoate de cet alcool afin d'en comparer les propriétés physiques à celles des éthers de l'alcool anisique, leurs isomères.
ACÉTATE DE MÉTHYLSALIGÉNINE. — On le prépare en chauffant la méthylsaligénine avec un léger excès d'anhydride acétique vers 1/0° pendant une heure environ. Le produit, distillé dans le vide, bout à 130° sous 19 mm. C'est un liquide mobile à odeur agréable.
17 17 TNT S 10 D 0 Te 5 4 ; ; : Trouvé. .... 48,60 Réfraction moléculaire. “ ;
Le poids moléculaire a été déterminé par saponification de l’acétate par une solution titrée de potasse.
Acétate, 2 gr. 835 ; solution normale de potasse, 15€cg.
s , 1 Trouvé, .... 178 Poids moléculaire, ...... : À | Calculé... 180 BENZOATE DE MÉTHYLSALIGÉNINE. — On l'obtient par la mé-
thode de Baumann, en faisant réagir sur la méthylsaligénine le chlorure de benzoyle en présence de soude diluée. Il se
1, Cannizaro et Kôrner, Ber, d. d. Ch. (872,10 p. 436.
forme une huile qu'on distille dans le vide; on à ainsi un liquide épais bouillant à 206° sous 12 mm.
Abandonné à lui-même, àl finit par cristalliser. Très soluble dans l’éther, l'acétate d'éthyle, la benzine, il l'est un peu moins dans l'alcool et très peu dans la lhigroïne à froid, tandis qu'il s y dissout aisément à chaud. Par cristallisation dans ce dernier solvant, on l’obtient sous forme de beaux cristaux fondant à 09°.
M. À. Duffour a bien voulu étudier au point de vue cristallographique les différents corps préparés au cours de ce travail(!). Qu'il me soit permis de lui adresser ici mes remerciements les plus sincères.
Forme cristalline du benzoate de méthylsaligénine. — Cristaux monocliniques. Les faces p (001), m (110) et surtout d\/a(111) dominent nettement. On rencontre, en outre, e! (OTE Een: (oar}), b1/s (x11), g! (oro), g° (126), x (121), toujours beaucoup plus réduites.
Axes optiques dans g!.
Paramètres @:107c—0,7997:2%0,7307% 6 — 102413 304
La détermination du poids moléculaire par saponification a donné :
Benzoate, 4 gr. 870; solution normale de potasse, 20%.
Pass Dent TLOUVÉ, 2 2290 oids moléculaires 2... ST de CHO (Li
Re F Aldéhyde benzoylsalicylique CH KOGOCEHS (2).
L'action du chlorure de benzoyle sur l'aldéhyde salicylique, en présence de soude, conduit à l'aldéhyde benzoylsalicylique, liquide épais disullant à 207°-208° sous TO AIN:
La réduction de cette aldéhyde est un peu plus lente que celle de l’aldéhyde salicylique : 22 grammes d'aldéhyde ben-
1, M. Duffour a fait paraîtreune description plus détaillée de ces cristaux dans le Bulletin de la Soctété française de minéralogie, t. XXXVT (1913), p. 25-38,
zoylsalicylique dissous dans 100 grammes d'éther acétique ont fixé 2 lit. 3 d'hydrogène en deux heures, la quantité de platine employée étant de 8 grammes.
Après évaporation du solvant, on a un solide très soluble dans l’éther, l'alcool, l’acétate d’éthyle, la benzine et presque insoluble dans le pétrole. Cristallisé par refroidissement dans un mélange à parties égales de benzime et de ligroïne, 1l se présente en fines aiguilles soyeuses fondant à 66°.
Analyse. — o gr. 1993 de substance ont donné 0 gr. 099 d'eau et o gr. 5330 de gaz carbonique, d’où en centièmes : Trouvé. Calculé pour C'4H1203.
ETS Le QE ne Rs 5,82 5,20 CREER Peas 73,10 73,068
J'ai également tenté la réduction de l’aldéhyde acélylsalicylique. Ce corps absorbe bien la quantité théorique d'hydrogène, mais lorsqu'on distile le produit obtenu, celui-ci se décompose même dans un vide de 12 millimètres de mercure, en donnant une résine insoluble dans tous les solvants usuels.
