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n — aan. d, at nu Ré PURE re IRON EEE TEL éfraclion moléculaire... A 54,68
La détermination du poids moléculaire par saponification a donné :
Acétate, 2 gr. 1827; solution normale de potasse, 10° 45.
| : roue 00 Poids moléculaire. ...... Ë 9 MC onde nn 210 BENZOATE DE L'ALcoOL MÉTHYLVANILLIQUE. — Le benzoate de
l'alcool méthylvanillique se prépare sans difficulté par la méthode de Baumann. C'est un liquide épais, distllant à 292°-23/4° sous 12 mm.
LEOUVEErE 79,44
Réfraction moléculaire...
La détermination du poids moléculaire par saponification a donné :
Benzoate, 2 gr. 424; solution normale de potasse, 9 centimètres cubes.
Poids moléculaire. ...... | POTENENE0S Caléulé.. 272 AH (1).
Réduction de l'éthylvanilline CsH3<—0CH3 (G) OCEHS (4)
L'éthylvanilline en solution dans l'alcool ou l'acétate d'éthyle est réduite par l'hydrogène, en présence de noir de platine, et donne l'alcool correspondant.
73 grammes d'éthylvanilline, dissous dans 250 grammes
RE ha 7 | b. #E UE DA
MITA
d'acétate d'éthyle, ont été complètement hydrogénés au bout de cinq heures, le poids de noir de platine employé étant de 12 grammes.
Par évaporation du solvant, on obtient l'alcool éthylvanillique, solide soluble dans l’éther, l’acétate d'éthyle, l'alcool, la benzine. Par cristallisation dans l'alcool, on a de fines et longues aiguilles fondant à 56°-57°.
Analyse. — 0 gr. 1965 de substance ont donné o gr. 1414
d'eau et o gr. 4724 de gaz carbonique, d'où en centièmes
Trouvé. Calculé pour C:°H1403, PNR RO nt 7:99 7,69 CR Rem ee 65,66 65,93 ACGÉTATE DE L'ALCOOL ÉTHYLVANILLIQUE. — Chauffé avec
l’anhydride acétique, l'alcool éthylvanillique donne un acétate qui bout à 170°-172° sous 13 mm. Par refroidissement, 1l se prend en masse ; il fond à 29°-93°,
La détermination du poids moléculaire par saponification a donné :
Acétate, 2 gr. 216; solution normale de potasse, 10 centimètres cubes.
; . DTouvVe ER 220 Poids moléculaire. ...... ,
| Calculé. .... 22/ BENZOATE DE L'ALCOOL ÉTHYLVANILLIQUE. — Ce benzoate se
prépare par l'action du chlorure de benzoyle sur l'alcool en présence de soude diluée. C’est un solide qui, cristallisé dans l'alcool, donne de longues aiguilles fondant à Ag°.
La détermination du poids moléculaire par saponification à
donné :
Benzoate, 2 gr. 9/49; solution normale de potasse, 10°20.
( Touve re 288 | Calculé. .... 286
Réduction de l'acétylvaniilline cos OGH? (3 (3). OCOCHE (4).
Pour obtenir l'acétylvanilline, il est commode d'employer la méthode indiquée par Pschorr et Sumuléanu (1); on dissout la vanilline dans la quantité théorique d'une solution de soude et l'on agite avec un léger excès d'anhydride acétique dissous dans l’éther. L’acétate ne tarde pas à se déposer; la réaction terminée, on ajoute une nouvelle quantité d’éther afin d’extraire l’acétate. On évapore le solvant et on obtient l'acétyivanilline fondant à 78°.
Cette aldéhyde se réduit facilement en présence de noir de platine et donne, avec un rendement quantitatif, l'alcool acétylvanillique.
Comme solvant, on peut employer l’éther, l’alcool, l’acéiate d'éthyle: 30 grammes d'acétylvanilline, dissous dans 190 grammes d’éther, ont été réduits en une heure et demie en présence de 12 grammes de platine.
L'alcool acétylvanillique distille à 194°-196° sous 13 mm. Ce liquide, abandonné à lui-même, finit par se solidifier. Sa solution dans l’éther abandonne, par évaporation, des cristaux fondant à 5r°.
Comme ce corps, en l'absence de tout germe, reste longtemps en surfusion, je l'avais d’abord considéré comme un liquide dont J'avais déterminé les constantes physiques.
