FULMI-COTON (Etude générale) : V. Monckhovex. [Chim

§ 1 . Lepyroxyle photographique employé est, le plus souvent, formé avec le coton; il est blanc et semble cette matière non altérée. Il est insoluble dans l’eau, l’alcool (68), l’éther (653), et se dissout dans l’acétate d’éthyle, l’acétone (20), l’éther alcoolisé (634), l’alcool méthylique (71). La photographie l’emploie en dissolution dans l’éther alcoolisé, état auquel il est très-adhérent et parfaitement limpide.

Ce corps s’enflamme violemment à l’approche du feu, est très-explosible et brûle avec une vitesse incomparablement plus grande que la poudre. Sa formule atomique est :

C24H17 017, 5 AzO^

§ 2. La cellulose se transforme en coton-poudre par l’action de l’acide azotique. Si l’on immerge du coton épuré pendant 10' à peu près dans l’acide azotique concentré pur, et qu’après l’avoir lavé à grande eau, on le sèche, il ne subit pour l’œil aucun changement ;

FULMI-COTON

cependant son poids augmente^ car il s’est assimilé de l’acide azotique en perdant de l’eau.

Ce produit prend le nom de pyroxyle^ pyroxyline, coton-poudre, fulmi-coton et coton azotique.

§ 3. Les différentes espèces de celluloses ne jouissent pas des mêmes propriétés que celle du coton: par exemple, le pyroxyle préparé à l’aide du lin, du chanvre ou du papier, n’a pas un pouvoir aussi explosible que celui préparé avec le coton.

La potasse caustique dissout le pyroxyle et donne un liquide brun.

On a cru d’abord que la pyroxyline avait les mêmes propriétés, quelle que soit sa préparation; aujourd’hui, les savants sont d’accord pour en admettre un grand nombre de variétés (V. 714).

§ 4. L’acide azotique (1002) et l’acide sulfurique (1380) anhydres, placés à l’air, en absorbent l’humidité avec béaucoup de rapidité, s’échauffent en s’assimilant un équivalent d’eau ; ils deviennent monohydratés. Si, dans le premier, on plonge du coton à froid, il en résulte une substance très-explosible et assez peu soluble dans l’éther alcoolisé (V. 407).

Si l’on emploie un acide plus faible, le pyroxyle n’est pas aussi explosible (V. 410), mais il est très-soluble dans l’éther alcoolique.

§ 5. Si, dans l’acide azotique monohydraté, on immerge une trop grande quantité de coton, la liqueur rougit lentement et se décompose en dégageant de fortes vapeurs rouges. En y ajoutant de l’acide sulfurique, on empêche cette décomposition, parce que l’acide ayant une très-grande affinité pour l’eau, si on y trempe du coton, il ne se dissoudra pas dans le mélange, par la raison que l’eau qu’il abandoime sera immédiatement absorbée par l’acide sulfurique.

§ 6. Le coton-poudre ne retient pas d’acide sulfurique, mais il faut cependant en tenir compte. Voici comment :

Si l’on immerge du coton, successivement par portions, en le laissant chaque fois plus longtemps, dans l’acide sulfurique ordinaire mélangé de la moitié de son volume d’eau et refroidi, et, qu’après avoir lavé ce coton, on le transforme en coton-poudre, on remarquera, entre ces différentes portions, de grandes différences. Les portions de coton qui ne seront restées c£ue Cjuelques secondes dans l’acide sulfurique fourniront, dissoutes, une couche très-tenace qui ne s’enlèvera pas à un fort courant d’eau coulé sur la glace.

La quantité qui aura été plongée plus longtemps dans l’acide sulfurique donnera une dissolution plus facile à étendre sur la glace, mais qui s’en détachera aisément.

Enfin, il y a encore une variété de coton-poudre sur laquelle l’acide sulfurique a longtemps agi, et qui, dissoute dans l’éther alcoolisé, fait rougir le liquide lorsqu’on y ajoute un iodure.

§ 7. Les différentes qualités de coton acquièrent des propriétés particulières, suivant le degré d’acidité dr. bain dans lequel elles sont plongées.

FÜLMI-COTON.

Si l’on mêle un volume d’acide azotique monohydraté et 2 volumes d’acide sulfurique concentré^ qu’ après avoir laissé refroidir on y plonge une petite quantité de coton, qu’on retire après 10', et qu’on recommence cette opération une deuxième et une troisième fois, avec d’autre coton, jusqu'à ce que le coton se dissolve (V. 411), on obtient une série d’échantillons préparés dans un liquide de plus en plus aqueux, puisque le coton abandonne chaque fois un équivalent d’eau. Les premiers sont très-explosibles et complètement insolubles dans l’éther alcoolisé (713, § 3, 1°). Les seconds sont plus solubles, et leur évaporation sur une glace donne une couche épaisse qui se détache aisément (713, § 3, 2°). Enfin, la couche que présentent les troisièmes remplit toutes les conditions désirables (713, § 3, 2°) .

§ 8. On ne peut donc trop s'attacher à concentrer le mélange des acides pour obtenir le pyroxyle de la meilleure qualité pour les travaux photographiques. La température du bain d’acides in§ue également sur la qualité du coton-poudre ; ainsi, préparé à froid, il sera très-explosible, et, à une température plus élevée, il sera moins explosible, mais très-soluble.

M. Béchamp a découvert quelques variétés de pyroxyline; l’une d’elles ne manque pas d’importance pour la photographie. Voici comment il la prépare :

Si l'on soumet à l’action prolongée du gaz ammoniac (90) une certaine quantité de pyroxyle ordinaire, une partie de l'acide nitrique se transforme en nitrate d’ammoniaque, le pyroxyle jaunit et se trouve composé comme il suit :

Carbone 28.07

Hydrogène 3.32

Azote 10.92

Oxygène 57.69

L’inventeur a donné à ce composé le nom de cellulose tétranitrique (V. 714). Elle est insoluble dans l’éther et l’alcool; mais si l’on ajoute l’éther à l’alcool, et réciproquement, elle se dissout promptement; l’eau la précipite en flocons blancs et assez volumineux.

M. Béchamp obtient la cellulose trinitrique (V. 714) par l’action de la potasse caustique (1209) sur une dissolution éthérée alcoolique de pyroxyline; elle est insoluble dans l’éther; elle se dissout à l’addition d’un peu d’alcool ; à froid, l’alcool concentré la dissout.

Souvent, elle se précipite difficilement par beau, et le précipité ne s’agglomère pas en séchant. (V. 1241j.

716. — FULMl-COTON Photographique; manières diverses de l’obtenir. {Vhot.) • ‘ -

§ 1. Procédé Martm. (V. 713, § 1, 2).

§ 2. Procédé Montizon (325).

FULMI-COTÜN.

Le mélange azotique est fait ainsi :

Acide sulfurique ordinaire (1380) 35 c. c.

Azotate de potasse (995) 48 gr.

Mélangez et ajoutez :

Coton cardé très-choisi (406) 2.60

Remuez bien pendant 6' avec des baguettes de verre (34), et terminez par des lavages comme ci-dessus, § 1 .

§ 3. Procédé De Brébisson (316). Pour préparer le coton-poudre, mettez dans un verre à boire 50à60c.c. d’acide sulfurique pur (1380) mesuré à l’éprouvette (630) ; ajoutez-y par portions 80 gr. de salpêtre raffiné en poudre (995) ; remuez cette bouillie claire avec un agitateur (34) et plongez-y 4 gr. de coton sec. Tassez pendant 6' à 10'. Jetez alors le coton dans de l’eau bouillante et lavez longtemps, car le sulfate de potasse qui peut rester dans le coton est très-nuisible.

Pour ilyer facilement, mettez le coton dans un entonnoir, remplissez-le plusieurs fois d’eau, et assurez-vous que les dernières gouttes ne troublent point une solution de chlorure de baryum (264), en formant un sulfate de baryte insoluble. Pressez pour exprimer l’eau, étendez le coton et séchez-le avec soin. Si l’acide sulfurique n’est pas pur, il peut y avoir effervescence lors du mélange, il faut rejeter le tout et en faire un autre; le coton-poudre ne serait pas bon.

§ 4. Préparation Belloc (314). Pour obtenir le fulmi-coton, du coton

azotique, prenez : '

Acide sulfurique pur (1380) 3 parties.

Azotate de potasse desséché (995) 2

Mélangez bien avec un agitateur de verre (34), plongez-y par pincées du coton pur ou du papier-filtre (dit de Suède) (1039), autant que le liquide en pourra mouiller, mais plutôt moins que plus. Laissez ensemble à 10'; lavez et laissez tremper un ou deux jours, jusqu’à neutralité. Pressez dans du buvard et séchez à l’abri de la poussière.

§ 5. Procédé Meynier. Cet opérateur procède de la manière suivante : il mélange, dans une éprouvette en porcelaine, 3 volumes d’acide azotique monohydraté (1002) et 5 volumes d’acide sulfurique du commerce (1380). Quand le liquide est froid, il y plonge le coton par petites portions, jusqu’à ce qu’il soit imprégné. Après une immersion de 10’, il le met dans un entonnoir placé sur une éprouvette, et en fait sortir le liquide, en le comprimant avec une lame de verre (34). Ce liquide recueilli, peut, avec une addition d’eau, servir à une seconde préparation. Ce coton, lavé à grande eau et séché, constitue le pyroxyle.

Ce produit est très-explosible, mais peu soluble.

§ 6. Procédé Gaudin. Par la préparation suivante, on obtient un coton-poudre très-soluble dans l’éther alcoolisé (654) et peu explosible. On verse 90 gr. d’acide sulfurique du commerce incolore (1380) dans

FULMl-COTON.

un verre àboire^ et on y introduit^ par petites portions^ 60 gr. d’azotate de potasse (995) en poudre fine (salpêtre raffiné). Dès que le mélange est homogène^ on y plonge complètement 3 gr. de coton cardé le plus pur possible.

On fait pénétrer le liquide dans les fibres du coton en le comprimant avec un tube de verre (34) ; on couvre le vase pour éviter les vapeurs nitreuses qui se dégagent continuellement. On laisse le coton s'imbiber parfaitement pendant 10'; plus il reste plongé longtemps, plus le pyroxyle se dissout facilement.

Le mélange du coton avec le salpêtre et l’acide sulfurique forme une masse dure et compacte, il faut, en l’otant du verre, la mettre dans une grande terrine d’eau chaude, et remuer pour dissoudre le sel adhérent. Le coton devient souple au bout de 5', il faut le laver avec soin au filet d’une fontaine pour enlever l’acide et le sulfate de potasse.

Pour extraire plus facilement l’acide qui se trouve dans le coton, il est bon de le laisser pendant 1 heure dans une eau alcaline composée de :

Eau 1000 parties.

Ammoniaque (91) 10

On termine par une immersion de quelques minutes dans l’eau de pluie bouillante.

Plus le bain d’acide a été chaud, plus le coton-poudre se dissout facilement. La température de ce bain, poussée à -|- 100°, doit y être maintenue; ce qu’on obtient facilement au moyen d’un bain-marie.

Le pyroxyle ne doit pas se faire en trop grande quantité à la fois, il suffit d’en faire 3 gr. par opération, seulement, on peut en préparer dans plusieurs verres et laver le tout ensemble.

§ 7. Procédé Laporte. Dans un vase de verre ou de porcelaine, on met :

Acétate de soude (14) 100 gr.

Acide sulfurique à 66° (1380) 300

et l’on remue avec une baguette de verre (34).

Il se produit une forte chaleur et un dégagement de vapeurs d’acide acétique. Dès que ce mélange est froid, on y ajoute :

Acide azotique à 40° (1002) 100 gr.

On agite encore, et dès que le liquide est froid, on ajoute le coton • cardé très-pur, par portions de 3 à 5 gr. On le laisse s’imbiber avant d’en ajouter d’autre.

Après 3 heures, on le retire et on le lave à grande eau à plusieurs reprises. On sèche à une chaleur plus basse que -j- 100°.

Le produit que fournit ce procédé est toujours identique et s’obtient avec beaucoup d’économie.

§ 8. Procédé V. Monckhoven (324). On emploie pour la préparation du pyroxyle photographique, les substances suivantes :

1° L’acide nitrique du commerce est incolore, son odeur est particulière, et il tache la peau en jaune. 11 est quelquefois pur, mais contient presque toujours des corps indilférents. On le laisse reposer, on