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Dijodométhylate de la Tetraméthyldiamidobenzidine,
TEA qe NC é \ DU NI D >NIE se < ESS DA) FSU “4 PSC Er M A7 | JCH3(CIB)2N N(CH3)}2CH3J
13 gr 5 de tetraméthyldiamidobenzidine et 15 gr de jodure de méthyle sont dissous dans de l'alcool méthylique.
La réaction commence déjà à froid, la liqueur s’échauffe assez fortement et on n’a plus qu'à terminer la réaction en chauffant pendant une demi-heure, à peu près, au bain-marie. Par le refroidissement il se dépose de longues aiguilles jaunes.
On les traite d’abord par de l'acide sulfureux pour leur enlever l’excès d'jode, puis on les recristallise de l’eau bouillante.
On obtient ainsi le jodométhylate pur sous forme de belles aiguilles incolores assez solubles dans l’eau bouillante, peu solubles dans l’eau froide et dans lPalcool.
L’oxyde d’argent humide fraîchement précipité lui enlève l’jode en mettant la base ammonium correspondante en liberté,
On peut l'obtenir à l'état de pureté en évaporant la solution aqueuse au bain-marie d’abord, dans le vide ensuite, et en recristallisant le dépôt cristallin blanc de Palcool.
O gr 7843 de jodométhylate donnèrent o gr 6690 d'Ag J
Trouvé Calculé pour Ciç He Ni: 2 CH J J 46,10% 45,85%/0
Dijodométhylate de l’Octométhyldiamidobenzidine,
er — ne A UG NK
4 ve ES (CH3)N < re > N(CHs}
—— ee — JCH3(CH3)2N N(CH3)?CH3T On peut préparer ce corps en partant, soit du diodométhylate de la tetraméthyldiamidobenzidine, soit directement: de celle-ci.
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Le premier procédé est plus long, mais mène directement à un produit pur.
Voici comment on procède:
Le dijodométhylate de la tetraméthyldiamidobenzidine est dissous dans un léger excès d’acide bromhydrique et le bromhydrate formé précipité par de l'alcool et de l’éther.
C'est probablement
HBr.HeN € ee > NEE-HBr.