SES RE
poser quelques minutes ; on prélève, au moyen d’une pipette, quelques centimètres cubes de liquide éelairci que l’on filtre ; on pratique, sans tenir compte de la soude libre ou carbonatée, la recherche de l’ammoniaque par le réactif critérium (V. page 26).On vérifie ainsi que la liqueur ne contient plus d’ammoniaque.
«On abandonne la fiole jaugée au repos pendant une heure environ. Au moyen d’une pipette de 50 centimètres cubes à deux traits dont le tube inférieur, très long, aété garni d’une petite couche de coton maintenue par un fil à coudre, on prélève 50 centimètres cubes de liqueur claire, Les fait tomber dans le ballon d’un appareil de Schlæsing, contenant à l’avance 20 centimètres cubes environ d’acide sulfurique normal. On fait deux nouvelles prises de 50 centimètres cubes dans les mêmes conditions; elles serviront pour des vérifications, s’il est besoin. Ea première prise d’essai distillée un peu plus tard dans l’appareil Schlæsing, après addition de soude, donnera la méthylamine que l’on recueillera dans l’acide sulfurique normal. Le titrage de l’acide sulfurique resté libre, au moyen de l’eau de baryte en présence de tournesol d’orcine, donnera la quantité de méthylamine contenue dans la prise d'essai. On la transformera par calcul en chlorhydrate et on multipliera par 5.
« Sans perdre de temps,on fait passer sur un petit filtre sans plis le liquide éc'airei surmontant l'oxyde de mercure; on lave celui-ci cinq ou six fois au moins par décantation au moyen d’eau contenant 20 centimètres cubes de soude à 30 »/, et 40 centimètres cubes de carbonate de soude à 40 °/, par litre. On fait passer le précipité sur le filtre: après égouttage, on fait tomber le filtre et son contenu dans le ballon d’un appareil de Schlæsing, on y ajoute de l’eau, puis 50 grammes d’iodure de potassium qui met toute l’ammoniaque en liberté. L'opération est, à partir de ce moment, ramenée à un dosage ordinaire d’ammoniaque par distillation et alcalimétrie. On transforme l’ammoniaque trouvée en chlorhydrate et la somme du chlorhydrate de méthylamine et du
pois
chlorhydrate d'ammoniaque doit être égale à la prise d’essal, »
J'ai vérifié la valeur de cette méthode par de très nombreux dosages sur des mélanges en proportions connues d’amines et d’ammoniaque et la grande pratique que j’en ai acquise me permet d'affirmer son absolue exactitude.