PS VAE

le sel de quinine de l'acide droit. La quinine base est recueillie sur le filtre (20 gr. 5). La solution est concentrée dans le vide jusqu’au volume d'environ 200 cc. desquels on isole par précipitation par l'acide chlorhydrique dilué 15 gr. d’acide droit brut, soit 65,2 %,de-la théorie. Cet acide est dissous dans la quantité nécessaire d’eau bouillante, puis traité par le noir végétal, enfin abandonné à la cristallisation. On recueille 12 gr. de beaux cristaux blancs soyeux.

Lecture polarimétrique :

Acide 1,5 gr. dans 20 cc. de carbonate de soude 2 N, tube de 2 dm.

a = + 2042 d'où (a)} = + 14040".

Après la seconde cristallisation, nous avons recueilli 9 gr. 7 de cristaux et la lecture polarimétrique pour 2 gr. 2 de l'acide dans 22 cc. 3 de carbonate, tube de 3 dm. donne :

a = ++ 4050" d'où (a)} = + 1606".

Une nouvelle cristallisation nous a donné exactement le même pouvoir rotatoire, légèrement supérieur à celui de l'acide gauche ; ce dernier serait donc un peu moins pur.

Le rendement en acide droit est 42 % de la théorie.

La méthode par cristallisation de sel de quinime de l'acide droit est loin de donner de pareils résultats.

Nous avons pris les eaux-mèêres (après séparation de sel de quinine avec l'acide gauche) d’un dédoublement ayant porté sur 23 gr. de racémique (28,180 gr. de quinine base et 1,500 ce. d’eau). Les 1.500 cc. de liquide ont été concentrés à 550 cc. et abandonnés à la cristallisation.

Le sel cristallisé n’avait pas de pouvoir rotatoire et par conséquent était constitué uniquement par du racémique.

Les eaux-mères ont été concentrées jusqu’au volume de 200 cc. et abandonnées à la cristallisation. On recueille 18 gr. de sel de quinine de l'acide droit (68% de la théorie) qui ont été recristallisés dans l’eau, ce qui a occasionné une perte de 4 gr. et porté le rendement à 53 % de la théorie.

Le sel a été trituré avec le carbonate, l’acide isolé par l’acide chlorhydrique, traité par le noir végétal et recristallisé. Rendement: 5,5 gr. soit seulement 44% de la théorie.

Lecture polarimétrique :

Substance 0,7026 gr. dissoute dans 10 cc. de carbonate. Tube de 1.5 dm. de longueur.

a= + 4049 d'où (x)} — + 12029".

Pour avoir le produit pur, il faudrait faire au moins cinq cristallisations, ce qui ferait baisser le rendement à moins de 20 % de la théorie, contre les 42 %, obtenus par l'emploi de la première méthode.

Il résulte de ce qui a été exposé que nous sommes

190 7 arrivé à dédoubler l’acide phényl-méthyl-glycine amide arsinique racémique en ses antipodes qui ont

comme pouvoir rotatoire :