UT CH” (P.M.— 199,5) \ NO? \ NO
Dans un ballon muni d'un réfrigérant ascendant
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et d’une tubulure pour évacuer l'acide chlorhydrique et SO? quise fôrment, le tout rigoureusement sec, on met 35 gr. 5 d'acide nitro-phényl-acétique et 50 gr. de chlorure de thionyl (le double de la théorie). On chauffe au bain d’air jusqu'à ce que tout l’acide soit dissous dans le chlorure de thionyl et on abandonne déux ou trois heures. On chasse l'excès de chlorure de thionyl en chauffant au bain-marie sous pression réduite après quoi on transvase le chlorure d'acide encore chaud dans les ampoules qu'on scelle à la lampe.
Le chlorure se solidifie par refroidissement.
Le chlorure de nitro phényl-acétyl n’est pas distil-
lable sans décomposition.
4o Préparation du chlorure où du bromure de nitro-phényl-«-bromoacétyl. — Le ballon de l'opération précédente contenant le chlorure de nitro-phényl-acétyl, débarrassé de l’excès de chlorure de thionyl, est de nouveau muni de son réfrigérant ascéndant et de la tubulure. Par le bouchon passe la tige d’une ampoule à brome dans laquelle on met 37 gr. de brome sec.
Le ballon est chauffé au bain-marie et on y fait tomber le brome goutte à goutte. Quand tout le brome est introduit on continue à chauffer jusqu’à ce qu'il n'y ait plus de dégagement d’hydracide.
L'excès de brome est chassé dans le vide. Le pro-
duit obtenu n’est pas distillable.
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9° Préparation de la nitro- -phényl-:-bromoacétamide :
CHBr COCI CHBrCONH?
AN NX
| LR '(EP:M.= 278) | l'(P°:M°— 259) "A STE NP" NO? No?
Le produit obtenu par la bromuration est versé dans un flacon contenant 300 cc. d'eau et 100 cc. de solution concentrée d'ammoniaque.
On doit agiter vigoureusement en refroidissant sous l’eau courante, Il se forme un abondant précipité quiest essoré et lavé à l’eau jusqu’à ce qu'il ne sente plus l’ammoniaque; puis on le met à sécher dans une étuve à 40-450C.
On recueille 27 gr. de produit brut, de point de fusion 138° C (le produit pur doit avoir un point de fusion de F — 148°C), soit un rendement de 54 % én partant de 35 gr. 5 d’acide nitro-phényl-acétique.
Le produit brut est purifié par une ébullition dé quelques minutes avec du benzène. L’amide est fort peu soluble dans le benzèné même bouillant (environ 12 gr. par litre) ; cette purification peut done sé faire sans trop de perte. Après le traitement au benzène on recueille 24 gr. de produit possédant le point de fusion de l’amide pure (147-1480).
6° Essai de condensation de la p-nitro-phényl-:-bromo-acétamide avec l'acide anilarsinique. — Pour effectuer cette condensation on dissout 14,6 gr. d’acide anilarsinique dans 67,3 ce.
