Bers, Ber

de 25 gr. d'acide phényl-acétique dans 50 gr. de chloroforme une molécule de penta chlorure de phosphore ; il chauffe ensuite jusqu’à cessation de dégagement acide. Le chlorure distille à 10205 sous 17 mm.

Nous avons préparé ce chlorure par le chlorure de thionyle ou par le trichlorure de phosphore avec d'excellents rendements.

a) À cet effet nous avons mis en réaction 256 gr. d'acide phénylacétique et 256 gr. (environ 15 % d’excès) de chlorure de thionyle. Au commencement il faut chauffer avec précaution, car la réaction tend à devenir violente On chasse l'excès de chlorure de thionyle dans le vide et ondistille le chlorure d'acide formé qui passe exactement au point signalé par Anschütz, c'est-à-dire 102,5° sous 17 mm.

On recueille 248 gr. de chlorure, soit 86 % de la théorie.

b} Préparation par le trichlorure de phosphore.On chauffe pendant 3 h. au bain marie 260 gr. d'acide phénylacétique et 300 gr. de trichlorure de phosphore. On décante et on distille dans le vide. Les rendements atteignent 97 %.

Le chlorure distille à 106° sous 22 mm.

2° Bromuration du chlorure de phénylacétyle. — Pour 238 gr. de chlorure de phénylacétyle on met en réaction 270 gr. de brome (excès environ 5%). La bromuration a été faite par la méthode habituelle en chauffant au bain d'huile à 420-1250. Le produit de la bromuration est distillé dans le vide et

tee après la séparation de l'excès de brome et d’une très faible partie de tête le point d’ébullition devient constant et le produit distille à 150° sous un vide de 26 mm. Dans la littérature on donne comme point d’ébulition du chlorure bromé : 117sous 18 mm. et pour le bromure bromé : 145° sous 24 mm.

Nous avons recueilli 381 gr. de produit, ce qui correspond à 84 % de la théorie calculé en bromure bromé. Nous avons donc obtenu encore une fois uniquement du bromure bromé.

Dans un autre cascependant,sans qu'il ait été possible dedéfinir en quoi la préparation différait des'précédentes (peut-être la température de bromuration était-elleun peu plus basse),on a obtenu exclusive-

ment le chlorure bromé bouillant à 1239 sous 18 mm.

3° Phénylbromoacétamide CH5CHBrCOBr- CSHCHBrCONH?. — 60 gr. de bromure de phénylbromo acétyl obtenu précédemment sont versés dans un flacon à parois épaisse contenant 300 cc. d’eau et 100 cc. de solution d'ammoniaque concentrée. On agite énergiquement en refroidissant sous l'eau courante. Il se forme un abondant précipité blanc qui est essoré, lavé à l’eau jusqu’à réaction neutre des eaux-mères et séché dans une étuve à la température de 40°.

Rendement en produit brut : 31 gr. soit 65 % de la théorie. Le produit brut ainsi obtenu fond à 139 Recristallisé dans le benzène il fond à 143 et recristallisé dans l'alcool à 60 %, à 1460.