CH3.CH2.CO'H + PCF , 3 CH*.CH?.COCI + P(0H
L'appareil est composé d'un ballon surmonté d'un réfrigérant ascendant et d'une ampoule à brome. À l'extrémité du réfrigérant on adapte une tubulure pour le dégagement de l'acide chlorhy-
drique. Naturellement tout l'appareil doit être rigou-
reusement sec. On met dans le ballon 400 gf.
d’acide propionique (PM — 74)et 240 gr. de trichlorure de phosphore dans l’ampoule à brome. Il ne faut ajouter aucun excès de trichlorure, car son point d’ébullition (79°) est très voisin de celui du chlorure cherché (800). Par contre la séparation du chlorure d'acide et de l'acide propionique en excès est des plus aisées. On chauffe légèrement l'acide au bain marie et on y laisse tomber, goutte à goutte, le trichlorure de phosphore. Quand toute la quantité de trichlorure est introduite, on chauffe pendant une heure pour compléter la réaction, puis on laisse refroidir. P (OH)}$ se sépare au fond du ballon sous forme d’un précipité visqueux. On décante le liquide surnageant et on le soumet à ,la distillation fractionnée.
Après séparation de la partie de tête (38 gr. chlorure d’acide impur) on obtient 337 gr. de chlorure de propionyl rigoureusement pur (point d’ébullition 800 C) et on récupère 80 gr. d’acide propionique qui n’est pas entré en réaction.
Les 337 gr. obtenus correspondent à un rendement de 67,5 % de la théorie calculé sur la totalité de l'acide employé ; mais en tenant compte de ce fait que dans la réaction ne sont entrés que 320 gr.
d'acide propionique ce rendement monte à 85,5 %.
2° Bromuration du chlorure de propionyl (1).
— La bromuration se fait directement dans le