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Le dérivé dinitré étant insoluble dans l’alcool, on met en suspension 105 de dinitrométhoxy-stilbène dans un mélange de 58 d’ammoniaque concentré du commerce et de 408 d’alcool éthylique. Dans la liqueur légèrement chauffée (40°-50°) on fait passer un courant d'hydrogène sulfuré jusqu’à ce que la solution soit devenue limpide. La coloration de cette solution est alors brune. Par refroidissement le dérivé amidé se dépose en paillettes grenat, qu’on essore. On retire encore une petile quantité du composé amidé, en dirigeant dans les eaux mères un courant de gaz chlorhydrique sec, qui précipite le chlorhydrate de la base en même temps que du soufre. On filtre et l’on reprend par l'acide acétique bouillant, qui dissout simplement le chlorhydrate. Après avoir séparé par filtration du soufre, il se dépose de la solution par refroidissement de fines paillettes jaunes de chlorhydrate, d’où l’on régénère ensuite la base par l’ammoniaque.
La portion principale du dérivé amidé est purifiée par dissolution dans l'alcool, transformation en chlorhydrate, cristallisation dans l'acide acétique jusqu’à point de fusion constant et régénération de la base par l’ammoniaque.
Le 2-nitro-4-amido-4/-méthoxy-stilbène, cristallisé dans l’alcool, se présente alors sous forme de longs prismes rouge grenat, fondant à 158°.
Les analyses ont donné les résultats suivants :
Dosage d'azote.
Poids de substance.....:... 0$,2210 Volume d'azote... ..... 20cm, ] Pression atmosphérique ..., 758"" : Tonpérmiure. he. ee on pour
Trouvé. CS HI N°20;
POLE MDOUETOO Ce 10,48 10,37
Dosage de carbone et d'hydrogène.
POS IeSUDStANCe re ec ce er 01930 Poids del Oo oee 0,4682 Pod deHAD EEE dote Be 0,0923
Calculé
pour
Trouvé. CÉRENFO Carbone pour 100...:..... 66,16 66,67 Hydrosene pour 00... 5,35 5,18
La substance est peu soluble dans l’éther, l’alcool, le chloroforme et très soluble dans l’acétone.
Chlorhydrate. — On dirige un courant de gaz chlorhydrique dans la solution alcoolique du produit. Cristallisé dans l'acide acétique, le chlorhydrate se présente sous forme de paillettes jaune d’or fondant à 220° avec décomposition. Il est facilement hydrolysé.
Dérivé acétylé. — Obtenu en dissolvant à chaud la base dans l’anhydride acétique. Par refroidissement, il se précipite sous forme de poudre cristalline jaune, fondant
Le dosage d’azote a donné le résultat suivant :
Poids de substance......... 0$,1870 VMolirmediazote Pre T4cn 6 Pression atmosphérique... 710 01 I JéMPÉrALUTe NET ee 1 80 nu à à Calculé pour Trouvé. COENTOS Azote pour 100...... 8,99 8,97
