RER TS CR CHICRE

On dirige un courant de nitrite d’éthyle dans une soluuon de 58 de dérivé orthoamidé dans 800°*° d’alcool éth ylique, additionnée de 108 d’acide acétique et refroidie à environ +10°. On prolonge l’introduction du nitrite d’éthyle pendant 15 minutes, en agitant de temps à autre. La réaction se produit rapidement; après 30 minutes, on peut essorer et laver le produit brat avec un mélange à parties égales d'alcool et d’acétone.

Cristallisé, soit dans l’acétone additionnée d’une petite quantité de pyridine ou dans la pyridine seule, le dérivé diazoamidé se présente sous forme de fines paillettes jaune clair, fondant à 210°-213°, avec décomposition.

Les analyses ont donné les résultats suivants :

Dosage d’azote.

il IL.

Poids de substance..... 08, 1515 0$, 1800 Volume d’azote........ 1922°,0 2920m°, 1 Pression atmosphérique. 7627" GE A : à - ? g=1,198 ë +0 g—=1,169 Hémpérature ere 15° 16 Î

AÂ G. RIEGGER.

Trouvé. Calculé A pour I. IT. CHAINNOS ATZOLÉRDOUTMOOP EC RE 0 14,35 14029 Dosage de carbone et d'hydrogène.

I II ; Ce 8 Poids de substance. 0,1630 0,1750 Poids de COMENT 0,4025 0,4360 Poids de EU EEPrr 0,0655 0,0705 Trouvé. Calculé PR —<, pour JT: IT. CAHENYON Carbone pour 100... 67,35 67,95 : 68,43 Hydrogène pour 100. 4,50 4,50 eo

Quand on observe rigoureusement une tempéralure ne dépassant pas + 10°, les rendements en produit brut sont absolument quantitatifs; le filtratum est toujours assez clair.

Lors d’une opération, où ce dernier nous paraissait plus foncé que de coutume, nous avons lenté de l’examiner et nous avons réussi à en tirer par cristallisation fractionnée au moyen d'alcool et d’acétone quelques décigrammes d’une substance cristalline, fondant à 156°.

Cette petite quantité, quoique insuffisante pour une analyse, nous a néanmoins permis d'identifier ce produit avec le mononitro-stilbène.

Le dérivé diazoamidé correspondant au 2-amido-4nitro-stilbène est insoluble dans l'alcool, l’éther, l'acide acétique et le chloroforme. Il est plus soluble dans l’acétone. À chaud la pyridine le dissout très facilement.

Pour identifier ce dérivé diazoamidé, nous l'avons transformé comme son isomère en dérivé phényl-uréique en opérant comme suil :