PAU TRS RE RE PE ARR OS EPA TOUCHES

Dans deux flacons de 125 cm bouchant à lémeri on verse 10 cm° de chacune de ces deux solutions, on y ajoute 20 cm° d’une solution d’iode N/10, après un contact de 24 heures à l’obscurité, on dose l’excès d’iode après avoir ajouté dans chaque Erlenmeyer 5 cm* de chloroforme (pour dissocier la boue noirâtre qui s’est déposée sur les cristaux précipités), on ajoute aussi 2 cm° d'acide acétique.

Les résultats obtenus dans ces deux dosages nous montrent qu’il y a eu pendant la réaction, une absorption d’une molécule d’iode par molécule de dérivé monoallylé et de deux molécules d’iode par molécule de dérivé diallylé.

Voici ces résultats :

19 Allylisopropyl malonylurée , . . . . ogr. 100

Jodé N/10 absorbée. Me MEN 9 emo

Soit une absorption d’iode , . , . . 1,231 0/0 Théohiés) RES Mu EE aus

20 Dial NCIS Ds CO TRE CS PF DNS TS REO

lode N/r0 absorbée 0 AR SM ARTS Ch 80

Soit absorption diode. , . . . . . 2,260 oo Ehéonies "0 ONE eo

Formation des lactones iodées. Préparation. — Nous

sommes revenu alors à notre réaction qualitative précé-

Re

dente et nous avons cherché à séparer le précipité formé d'avec cette boue iodée qui le masque.

Pour cela on décante le liquide surnageant, on lave avec un peu d’eau distillée le dépôt noirâtre, on le dissocie en le malaxant avec quelques gouttes d’alcool à 95°. On le décolore en versant goutte à goutte une solution diluée de sulfite neutre de sodium à 10 0/0. Lorsque tout lexcès d’iode a disparu, il reste au fond du vase un précipité jaunâtre que surnage une liqueur incolore. On décante, on lave le précipité par très peu d’eau distillée et on filtre en faisant le vide, pour que la filtration soit plus rapide. Cette poudre jaunâtre qui reste sur le filtre est insoluble dans presque tous les dissolvants. Elle se dissout cependant dans l’alcoo! à 95° bouillant, d’où elle recristallise par refroidissement. Nous avons purifié notre précipité en nous servant de cette propriété. On fait deux premières cristallisations dans de l’alcool à 95° et on termine par une cristallisation dans l’alcool absolu (1 gr. dans 30 cm* d’alcool absolu).

Propriétés. — En partant des acides allylisopropyl barbiturique et diallyl barbiturique, nous obtenons par cette même méthode des corps parfaitement cristallisés, incolores.

Les cristaux obtenus à partir de l’acide diallyl barbiturique sont beaucoup plus petits, ils forment une sorte de sable très très fin.

Les deux produits sont peu solubles dans l’éther le chloroforme et l’alcool. Ils sont insolubles dans l’eau même à la température de l’ébullition. Ils sont stables à l'air mais se décomposent facilement au contact de l’eau. Leur point