PRÉPARATION DE QUELQUES SELS MINÉRAUX DE L'ACIDE

10DO-D-SALICYLIQUE ET DE L'ACIDE DIODO-4.9-SALICYLIQUE

Généralités.

Ces sels ont été préparés soit par double décomposition entre les sels de sodium ou les sels de baryum des acides salicyliques iodés et certains sels minéraux, surtout les sulfates, ou par l’action de ces acides iodosalicyliques sur les oxydes ou carbonates métalliques.

Nous décrirons pour chaque sel le procédé de préparation qui nous a fourni le meilleur résultat. La description des principaux caractères physiques et chimiques des sels obtenus sera suivie du mode de dosage de leurs constituants, métaux et acides iodosalicyliques.

Le dosage de l'acide iodosalicylique ou diiodosalicylique a été souvent effectué par pesée, après extraction par l'éther en milieu chlorhydrique de ces acides iodés précipités par l'acide minéral. Ce dosage par pesée des acides iodosalicyliques a été parfois contrôlé par la pesée du rouge de Lautemann formé avec ceS acides iodés. La liqueur chlorhydrique renfermant le chlorure métallique a été utilisée pour le dosage du métal.

Certains sels ont été aussi séparés en leurs constituants au moyen de la soude ou du carbonate de sodium : les oxydes ou les carbonates ont servi au dosage des métaux ; les iodosalicylates alcalins ont été transformés en rouge de Lautemann dont le poids sert à déterminer les proportions des acides iodosalicyliques.

Nous avons également effectué le dosage des acides iodosalicyliques de certains sels en les transformant, sans séparation de leurs éléments, en rouge de Lautemann.

Le dosage de l’iode de quelques-uns de ces sels a été effectué par la méthode à la chaux,

Afin de ne pas rappeler, pour chaque sel, les conditions de la trans-

formation des acides iodosalicyliques en rouge de Lautemann, ainsi que le traitement à faire sur ce corps rouge avant de le peser, nous indiquerons une fois pour toutes ces conditions et ce traitement.

L'acide salicylique ainsi que l'acide paraoxybenzoïque traités à chaud par un excès d’iode et de carbonate de sodium sont transformés en un produit rouge, insoluble, ayant la composition C£H?I?0, qui recueilli, séché et pesé, a fourni à M. Bougault (/oc. cit.) un dosage très exact de l'acide salicylique.

En effet, l’action de ce réactif (iode + alcali libre ou carbonaté) sur ces acides oxybenzoïques donne naissance à des acides oxybenzoïques monoiodés, puis à des acides oxybenzoïques diiodés symétriques qui tous engendrent le triiodo-2.4.6-phénol lequel finalement est transformé par l'alcali en excès en rouge de Lautemann (/oc. cit.).

Nous avons suivi pour la préparation du rouge de Lautemann la technique de M. Bougault avec quelques modifications. Au lieu d’enlever l’iode en excès au moyen du sulfite neutre de sodium, et de peser le rouge de Lautemann sur un filtre de Gooch, nous préférons, une fois le rouge formé, aciduler le mélange avec l'acide sulfurique dilué et éliminer l'iode en excès et l’iode ainsi libéré de l’iodate et de l’iodure au moyen du gaz sulfureux, puis recueillir le rouge sur deux filtres équilibrés.

La prise d'essai des acides iodosalicyliques est additionnée de 1 gramme environ de carbonate de sodium anhydre, puis d’une proportion d’eau voisine de 100 em°. La liqueur chaude dans laquelle on a introduit un excès d’une solution d'iode iodurée est maintenue au bain-marie une heure ; puis le mélange renfermant le rouge de Lautemann est refroidi, acidulé par l'acide sulfurique étendu. L'iode est éliminé par addition de quelques centimètres cubes de solution de gaz sulfureux. Le rouge de Lautemann, lavé par décantation, est finalement recueilli sur deux filtres superposés, préalablement équilibrés. On le sèche à 1000-1030 jusqu’à poids constant,