I. — Iodo-5-salicylate neutre de mercure

Li (OH) (C00ÿ": Hg — 726,574 H]

1) PRÉPARATION. — Ce sel a pu être préparé par double décomposition entre l’iodo-5-salicylate de sodium et l'acétate mercurique.

nes

On prépare d’abord une solution d’acétate mercurique en ajoutant 6 cm* d’une solution d'acide acétique à 27 gr. 27 pour 100 cm°, c'està-dire 1 gr. 64 d'acide acétique à un mélange de 2 gr. 16 d'oxyde jaune de mercure avec 10 cm d’eau chaude. Cette solution d’acétate mercurique renferme un excés d'acide acétique, c'est-à-dire o gr. 44.

D'autre part, on ajoute à un mélange de 5 gr. 28 d'acide 10d0-5salicylique (2 mol.} avec 100 cm? d’eau, 20 cm* de soude normale, c’est-à-dire o gr. 80 de soude (2 mol.). La solution d’iodosalicylate de sodium ainsi obtenue est additionnée d’un excès de soude N (soit 7 cm 5) pour neutraliser l'excès d'acide acétique {o gr. 44) que contient la solution d’acétate mercurique.

En versant la solution d’acétate mercurique dans la solution tiède d’iodosalicylate de sodium, on obtient de suite un précipité blanc teinté de rose au début du mélange des deux liqueurs.

Après quelques heures de contact, on essore le précipité que l’on sèche à l’étuve vers 80°, puis sur l'anhydride phosphorique dans le vide.

Rendement : 6 gr. 60.

Les eaux-mères, additionnées de soude, ne fournissent pas d'oxyde jaune de mercure et par suite ne contiennent pas de sels mercuriques, iodosalicylate mercurique ou acétate. Elles précipitent un peu par addition d'acide chlorhydrique ; elles donnent une coloration rouge avec le perchlorure de fer dilué. Ces deux réactions indiquent que

les eaux-mères renferment un peu d’iodosalicylate de sodium.

2) ProPpriérÉés. — L'iodo-5-salicylate de mercure est un sel blane, insoluble dans l’eau et les solvants organiques, soluble dans une solution d’iode ioduré. Si on additionne cette dissolution renfermant un excès d'iode de carbonate de sodium ou de soude, il y a transformaüon de l'acide iodosalicylique en rouge de Lautemann. Mélangé avec une solution alcaline, il se décompose en iodosalieylate et oxyde jaune de mercure. Chauflé avec l'acide chlorhydrique dilué, on j obtient une solution de chlorure mercurique et d'acide iodosalicylique, qui traitée par l'hydrogène sulfuré donne du sulfure de mercure, Additionné de sulfure d'ammonium, il noireit par suite de la formation de sulfure de mercure. Trituré avec un peu d’eau, ce sel donne une coloration violette avec le perchlorure de fer étendu.

Le dosage du mercure a été effectué par le procédé à la chaux sodée,

Prise d’essai : o gr. 626 et o gr. 859; Hg : o gr. 165 et o gr. 235.

Trouvé 0/0 Calculé 0/0 Hg 26,35 27,00 27,99

Dosage de l’iode :

Prise d'essai : o gr. 6355 ; 1 Ag : o gr. 4045.

Le Trouvé 0/0 Calculé 0/0 l 34,40 3,93

Les résultats obtenus correspondent à la formule GHSOSTÉEH ES

Dosage de l'acide iodosalicylique par pesée du rouge de Lautemann.

La prise d'essai est broyée avec 24-30 em d'une solution d’iode k Ne ' . : ; à iodurée — qu'on ajoute peu à peu, puis on étend la solution obtenue

à 100 cm environ avec de l’eau.

La liqueur additionnée de 1 gramme de carbonate de sodium anhydre est maintenue une heure au bain-marie bouillant pour achever la transformation du produit en rouge de Lautemann. Après refroidissement du mélange, on y ajoute de Facide sulfurique dilué afin de libérer l’iode de l'iodate et de l’iodure, puis on enlève l’iode en excès et l'iode libéré au moyen du gaz sulfureux. On recueille le rouge de Lautemann sur filtre équilibré, on le lave bien, on le sèche à 1000 et on le pèse.

Prise d'essai : o gr. 340 ; rouge de Lautemann obtenu : o gr. 319.

Trouvé 0/0 Calculé 0/0 Acide iodosalicylique 71,20 72,01 II. — Diiodo-3.5-salicylate neutre de mercure.

[He (2) (OH) (G00)" Hg — 978,398 3.9 1

Ce sel a été préparé en faisant réagir le diiodo-3.5-salicylate de sodium(2 mol.) sur l’acétate mercurique (1 mol.).

On prépare d’abord une solution aqueuse d’acétate mercurique renfermant un excès connu d’acide acétique en dissolvant 1 gr. 08 d'oxyde jaune de mercure dans 15 cm° environ d'eau chaude renfermant

3 cm° d'acide acétique étendu dont 2 em° 2 sont neutralisés par 10 cm? de soude N: l'excès d'acide contenu dans 3 em? — 2 cm? 2 — o cm’ 8 est o gr. 22.

D'autre part, on dissout 4 gr. 58 du diiodo-3,5-salicylate de sodium dans 100 em? d’eau distillée chaude et on y ajoute la quantité de soude normale (soit 3 cm° 35 de soude N) nécessaire pour neutraliser l'excès d'acide acétique de la solution d’acétate mercurique. On verse cette liqueur alcaline encore chaude dans la solution d'acétate mercurique. Le précipité blanc formé immédiatement est essoré après refroidissement du mélange, puis le produit est séché à l'étuve.

Le rendement est de 4 gr. 50.

Ce sel a été purifié en le traitant par 4o cm° d'alcool fort bouillant. La liqueur alcoolique séparée du sel insoluble a été distillée à fond ; le résidu de la distillation était insignifiant et par suite ne contenait qu’une très faible quantité d'acide diiodosalicylique, très soluble dans

l'alcool.

PROPRIÉTÉS. — Ce sel blanc insoluble possède les mêmes caractères analytiques que ceux de l’iodo-5-salicylate de mercure.

Dosage du mercure par le procédé à la chaux sodée.

Prise d'essai : o g. 849 ; Hg : o gr. 163.

Trouvé 0/0 Calculé 0/0 Hg 19,19 20,50

Dosage de l'iode.

Substance : o gr. 3565 ; 1 Ag : o gr. 324.

Trouvé 0/0 Calculé 0/0 L 49,13 151,85

Les résultats obtenus correspondent à la formule C#H5O5l,Hg.