III. — Diodosalicylate neutre de bismuth
CEE (OH) (c00)7° Bi — 1374,697 3,5 2 1
1. PRÉPARATION, — À une dissolution tiède de 6 gr. 85 de diiodo- 3.9-salicylate de sodium dans 25 cm* d'une solution aqueuse de glycérine faite à parties égales d'eau et de glycérine on ajoute une solution
99 ce
renfermant 2 gr. 42 d’azotate neutre de bismuth dans 7 em d’eau
glycérinée. On maintient pendant quelques minutes au bain-marie
bouillant le précipité blanc ainsi formé. Quand le mélange est refroidi,
on essore le produit et on le lave bien avec une solution saturée
froide de diiodosalicylate de sodium. Les eaux-mères ne renferment
pas de bismuth, mais seulement un peu de diiodosalicylate de sodium. Le rendement est très voisin du rendement théorique.
2. Propriétés. — Ce sel est sous forme d'une poudre cristalline, blanche, insoluble dans l’eau et les solvants organiques. Additionné de sulfure d'ammonium, il noircit. Chauffé avec l'acide chlorhydrique étendu, il se décompose en acide diiodosalicylique peu soluble, et en chlorure de bismuth soluble qui précipite à l'état de sulfure par l'hydrogène sulfuré. Mouillé avec de l’eau il fournit la réaction des salicylates avec le perchlorure de fer.
Analyse. — 1. — Dosage du bismuth sous forme de O*Bi* et de l’acide diiodosalicylique par pesée.
Une prise d’essai voisine de 1 gramme est traitée à chaud par 10 em* d'acide chlorhydrique à 1/10. Le mélange refroidi est épuisé dans une ampoule à décantation par 45 cm° d’éther employé en trois fois.
Les solutions éthérées réunies sont évaporées à l'air libre dans un vase taré, puis le résidu formé d’acide diiodosalicylique est séché dans le vide sur l'acide sulfurique, puis pesé.
La liqueur chlorhydrique séparée de la solution éthérée et étendue d'un peu d’eau est traitée par l'hydrogène sulfuré. Le précipité de sulfure de bismuth, recueilli sur un filtre et lavé avec de l’eau chargée d'hydrogène sulfuré, est dissous dans 10 cm° d'acide azotique étendu en s’aidant de la chaleur. La solution d’azotate de bismuth ainsi obtenue est évaporée dans un creuset taré, puis l’azotate de bismuth transformé en oxyde de bismuth Bi*0* qui est pesé.
Trouvé o/o Calculé 0/0 : À 81,0 Acide diiodosalicylique. . PA 85,09 A 5 BONE ANT ds 14,65 14,77 IL. — Dosage de l'acide diiodosalicylique au moyen du rouge de
Lautemann.
ET
On dissout l'acide diiodosalicylique (o gr. 831) provenant de l’évaporation de la solution éthérée dans une solution aqueuse renfermant 2 gr. de carbonate de sodium anhydre, et on complète la dissolution à 200 cm°. On en prélève 100 em* qui sont additionnés au bain-marie bouillant d’un excès d'iode N/2 et on maintient pendant une heure au bain-marie le mélange contenant le rouge de Lautemann qu’on recueille comme on l’a déjà indiqué.
Rouge pour les 100 em? : o gr. 390; pour 200 em ou 0 gr. 881 d'acide diodosalicylique extrait de l’éther : 0 gr. 700.
Acide diodosalicylique correspondant : o gr. 700 X 1,1338 —= 0,79366.
Acide diiodosalicylique 0/0 : 78,19.
