IV. — Diiodo-3.5-salicylate neutre d'aluminium

[c'He () (OH) (C00) J'AI — 2.387,594.

1. PRÉPARATION. — On verse une solution aqueuse renfermant 1 gr. 4o de sulfate d'aluminium hydraté (SO*PAR, 18CH° dans une solution de 5» gr.48 de diiodosalicylate de sodium dans 500 cm° d'eau chaude. On laisse refroidir le mélange renfermant le précipité blane du sel d'aluminium formé: on essore le sel et on le sèche sur l'acide sulfurique dans le vide.

Rendement : 4 gr. 50.

Les eaux-mères acidulées par l'acide chlorhydrique fournissent un précipité d'acide diiodosalicylique qu'on sépare : il est peu important. La liqueur chlorhydrique alcalinisée par l’ammoniaque abandonne de l’hydrate d'oxyde d'aluminium.

Ces deux réactions indiquent comme d'ailleurs le rendement que la réaction n'est pas totale.

2. Propriétés. — Sel blanc en fines aiguilles, légères, très peu solubles dans l’eau. Mélangé avec un peu d'eau, il fournit la réaction des salicylates avec le perchlorure de fer. Il est décomposé par ébullition avec l’'ammoniaque et les carbonates alcalins en hydrate d'oxyde

d'aluminium et salicylates.

a) Dosage de l'acide diiodosalicylique. — Par pesée. On traite une prise d'essai de o gr. 4631 du sel par 2 à 3 cm° d’eau et 6 cm* de

Tes

soude N ; on chauffe un peu le mélange qui est ensuite refroidi, puis transvasé avec soin dans une ampoule à décantation. On ajoute au mélange 10 cm° d'acide chlorhydrique à 1/10 afin de libérer l’acide diiodosalicylique de son sel de sodium et de dissoudre l'hydrate d'oxyde d'aluminium.

On extrait l'acide diiodé par 45 em° d'éther, employés en plusieurs fois. Les solutions éthérées séparées de la solution chlorhydrique de chlorure d'aluminium sont évaporées à la température du laboratoire dans un vase taré. L'acide diiodosalicylique obtenu est séché dans le vide sur l'acide sulfurique, puis pesé. Poids : o gr. 4385.

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Acide diiodosalicylique : 94,68 95,46

b) Dosage de l'acide ditodosalicylique par transformation en rouge de Lautemann.— L'acide salicylique diiodé extrait dans le dosage précédent est dissous avec un peu d’eau contenant 1 gr. de carbonate de sodium anhydre. On porte au bain-marie bouillant la liqueur étendue à 100 cm’ et on y ajoute un excès d'iode N/2; on maintient le mélange pendant une heurs au bain-marie et on termine le dosage comme cela a été déjà si souvent indiqué.

Le poids du rouge de Lautemann multiplié par le rapport : 389,907 : 343,886, c'est-à-dire par le coefficient 1.1338, donne l’acide diiodosalicylique.

Rouge de Lautemann obtenu avec la prise d'essai de o gr. 4385 d'acide duodosalicylique : o gr. 3825.

Acide diiodosalicylique correspondant au rouge de Lautemann : o gr. 4337.

Acide diiodosalicylique 0/0 : 93,65.

c) Dosage du sesquioxyde d'aluminium : APO*. — Une prise d’essai du sel voisine de 2 gr. est chauffée avec précaution dans une capsule de platine tarée, de façon à détruire le plus possible la matière organique. Ce but étant atteint, on laisse refroidir, puis au moyen de quelques gouttes d'acide azotique on brûle le charbon encore existant et décompose l’iodure d'aluminium ; finalement on

calcine et on pèse l’oxyde d'aluminium.

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