V. — Diiodo 83.5.salicylate de zinc

CSH2 (1) (OH) (CO?) |? Zn, 3CH2 — 897,216.

3, 2 Il

1. PrérarariIoN. — À une solution de 8 gr. de diiodosalicylate de sodium dans 100 cm’ d’eau chaude, on ajoute, en agitant, une dissolution de 2 gr. go de sulfate de zinc SO'Zn, 70H*, dans 20 à 30 cm” d'eau distillée. On obtient ainsi un précipité blanc, constitué par le diiodosalicylate de zinc, qu’on essore, lave et sèche dans le vide en présence d'acide sulfurique.

Le rendement voisin du rendement théorique a été de 8 gr., aussi les eaux-mères additionnées des eaux de lavages ne fournissent qu'un

précipité insignifiant après acidulation par l'acide chlorhydrique.

2. Propriétés. — Ce sel est sous forme d’un produit blanc, léger, insoluble dans l’eau et les solvants organiques. Le mélange avec un peu d’eau prend une coloration violette quand on y ajoute du perchlorure de fer étendu. Ce sel se dissout à chaud dans la potasse diluée ; la solution acidulée par l'acide acétique abandonne l'acide diiodosalicylique peu soluble, puis la liqueur débarrassée de cet acide iodé par filtration donne, avec l'hydrogène sulfuré, un précipité blanc de sulfure de zinc.

ANALYSE. — |. Dosage du sinc à l'état d'oxyde après décomposition du sel par l'acide chlorhydrique et dosage de l'acide ditodosalicylique ainst séparé el extrait par l'éther, par pesée du rouge de Lautemann.

Une prise d'essai voisine de 1 gr. est traitée à chaud par 10 à 12 em* d'acide chlorhydrique au dixième. On épuise le mélange renfermant le chlorure de zinc et l'acide diiodosalicylique au moyen de 45 cm" d’éther, employés en trois fois. Les solutions éthérées réunies et évaporées à l'air fournissent l'acide diiodosalicylique.

La solution chlorhydrique de chlorure de zine est étendue avec de l'eau, portée à l'ébullition, puis additionnée peu à peu d’un excès d'une solution de carbonate de sodium. On lave plusieurs fois par décantation le précipité de carbonate de zine, puis on le recueille sur un filtre et on le sèche à 100°. On détache le carbonate de zinc du

filtre, on fait dans un creuset taré les cendres du filtre qu'on arrose avec quelques gouttes d’une solution d'azotate d’ammonium qui sont évaporées avec précaution. On calcine, puis on ajoute aux cendres blanches le carbonate de zinc. On calcine de nouveau et on pèse l'oxyde de zinc formé.

L'acide salicylique diiodé extrait par l’éther est dissous à l’aide d'une solution renfermant 2 gr. de carbonate de sodium. La liqueur est étendue à 200 em avec de l’eau distillée. puis on transforme le diiodosalievlate en rouge de Lautemann eu utilisant la moitié de la solution.

Le poids d'oxyde de zinc multiplié par le rapport 65,37: 81,37 c'està-dire par le coefficient 0,8033, donne le zinc ; le poids du rouge de Lautemann multiplié par le rapport 389,907 : 343,886 c’est-à-dire par le coefficient 11,338 donne l'acide salicylique diiodé.

Prise d’essai en sel : o gr. 8972: O Zn: 0 gr. 0805; Zn pour la prise d'essai : o gr. 06/6. l

Trouvé 0/0 Calculé pour CH6OÿI* Zo, 50H?

Rouge de Lautemann obtenu pour la moitié de la prise d'essai : o gr. 340 ; acide diiodosalicylique pour la prise d’essai totale : 0 gr. 7701.

Trouvé 0/0 Calculé 0/0 Acide diiodosalicylique 85,93 86,68

IL. Dosage du zinc à l'état d'oxyde après transformation directe du sel en carbonate de sinc et dosage du driodosalicylate de sodium formé, par pesée du rouge de Lautemann.

On traite une prise d’essai voisine de 1 gr. par 30 cm* d’eau chaude. On ajoute au mélange maintenu au bain-marie une solution de carbonate de sodium jusqu’à réaction alcaline (1 gr. environ de carbonate alcalin). On sépare par filtration la solution de diiodosalicylate de sodium du carbonate de zinc qu’on lave avec soin et que l'on sèche à 100, On transforme, comme cela est indiqué au dosage précédent, le carbonate de zinc en oxyde que l’on pèse.

La solution alcaline étendue à 200 em* est divisée en deux portions de 100 cm°; sur une partie (100 em°) on transforme le diiodosalicylate de sodium en rouge de Lautemann que l'on pèse.

Prise d'essai : o gr. 823 ; OZn : 0,079 ; Zn pour la prise d'essai : 0,06024. Trouvé : Zn 0/0 : 7 gr. 32.

"x Ÿ : , Pr Rouge de Lautemann obtenu avec la moitié de la prise d'essai :

o gr. 93179; acide diodosalicylique pour la prise d'essai totale : o gr. 7199. Trouvé : acide didosalieylique 0/0 : 87:47.