‹ Sur une méthode nouvelle de nitration directe par le peroxyde d'azoteChapitre 13 sur 18 · OEIL E · texte numérisé non relu

OEIL E

peu brun: clair en même temps 1 le Use a pris de la transparence.

Ce liquide est formé d’un mélange des trois corps suivants :

- Peroxyde d'azote.

8° - Acide nitrique.

3o - Nitro- benzène.

La réaction s est effectuée suivant l’équation : CS H° + 2 NO? + O — NO: H + CS H5 NO?

En effet si nous soumettons le mélange à la distillation

fractionnée au bain-marie et que nous éliminions les dernières traces de peroxyde d'azote par quelques bulles d'oxygène,

nous restons en présence d’un mélange équimoléculaire de

nitro-benzène et d'acide nitrique fumant .

Ce mélange peut être traité de la facon suivante:

1° ) On agite le mélange avec quelques cm? de tétrachlorure de carbone, par repos il se sépare immédiatement deux couches l’une formée par l'acide nitrique, l’autre par une dissolution de nitro-benzène dans le tétrachlorure de carbone il est facile de séparer la nitro- benzine par la distillation fractionnée.

8 ) Le mélange NO$ H + CS H5. NO? est versé dans

25 cm* d’eau, la nitro-benzine se précipite et l'acide mitrique

se dissout dans l’eau. On peut le neutraliser par de l’ammoniaque ou da carbonate de soude ce qui permettrait de le récupérer si le peroxyde d’azote devenant la matière première de la fabrication de l’acide nitrique, on arrivait à employer industriellement la nitration directe par le peroxyde d’azote et l'oxygène.

3° ) Le mélange NO$ H + C5 HS . NO? peut être employé tel quel pour la fabrication du dinitro-benzène.

On ajoute 15 grammes d'acide sulfurique à 66° et on chauffe le tout à 130 - 1400 pendant 20 minutes.

On: laisse refroidir et verse dans l’eau en agitant. Le dinitro-benzène précipite, on l’essore et sèche.

EN rs

4 \ on peut ajouter au mélange une molécule de benzène et de l’acide sulfurique on peut obtenir ainsi, après chauffage, de la nitro-benzine avec la moitié de la consommation habituelle d’acide sulfurique.

En opérant sur les quantités de benzène et de peroxyde d'azote indiquées plus haut, nous avons régulièrement obtenu après 35 heures de contact et une pression de 3 kilogs 5 d'oxygène, 7? grammes 4 de nitro-benzène. La théorie indique 7 grammes 9, le rendement est donc de 93, 6%. :

En faisant des analyses successives pendant la nitration nous avons déterminé un certain nombre de points qui nous

Cases ete

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