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ont permis d'établir la courbe de "Formation du nitro-benzène en fonction du Temps'. Cette courbe a été déterminée pour une pression d'oxygène de 3 kilogs 5 et avec les proportions relatives de peroxyde d'azote et de benzène indiquées plus haut.
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Comme on le voit. C’est pendant la première heure que la vitesse de la nitration est la plus grande, puisqu'elle dépasse 60 %. La courbe s'’infléchit ensuite pour devenir asymptote à l'horizontale et ce n’est qu'au bout de 35 heures que le rendement approche environ 95 %.
I] faut noter que la vitesse de la nitration est nettement influencée par l'agitation, c’est-à-dire par un meilleur contact du liquide avec l’atmosphère d'oxygène comprimé. La courbe reproduite ici a été obtenue en agitant régulièrement le tube toutes les 5 minutes pendant la première heure, tous
les quarts d'heure pendant les trois heures suivantes, puis: en laissant pendant la nuit le tube horizontal de façon à
assurer au liquide la plus grande surface de contact possible avec l’atmosphère d'oxygène comprimé.
L’élévation de la pression accélère la vitesse de nitration mais dans une très faible proportion, aussi nous avons préféré faire nos opérations sous des pressions de 3 à 5 kilogs, au maximum plutôt que de courir des risques inutiles d'accidents en manipulant des tubes de verre renfermant des gaz à pression élevée. L'élévation de la pression n'ayant pas d'avantage réel.
Le point le plus important pour réussir les nitrations par le peroxyde d’azote et l'oxygène est l'emploi d’un excès de réactif. On ne peut compter obtenir de résultats intéressants si l'on n’emploie au moins deux fois et demie la quantité de peroxyde d’azote théoriquement nécessaire pour la nitration.
Essai de Nitration du Nitrobenzène
Les essais que nous avions tentés avec les proportions habituelles de NO?, ne nous ayant donné aucun résultat, nous avons élevé ces proportions.
Nous avons employé notamment :
HNitrobenzène.… .….. 5 grammes.
Peroxyde d’azote.37 grammes.