‹ Sur une méthode nouvelle de nitration directe par le peroxyde d'azoteChapitre 16 sur 18 · SA · texte numérisé non relu

SA

Brôme. Un dégagement régulier de peroxyde d'azote s'établit. NA Quand la totalité du peroxyde d’azote a été introduite,

on laisse une nuit en contact.

On chasse ensuite le chloroforme par distillation au bain-marie. |

La nitronaphtaline brute qui reste est traitée par un courant de vapeur d’eau pour entraîner la naphtaline. Quand cette opération est terminée il reste de l’e-nitronaphtaline sensiblement pure PF. — 60° au lieu de 61° indiqué pour l’a-nitronaphtaline pure.

Dinitronaphtaline. — Si l’on traite la dinitronaphtaline ainsi obtenue par un excès de peroxyde d'azote, il y a formation de dinitronaphtaline, mais il n’est pas possible de dépasser un rendement de 60% et le produit brut que l'on obtient commence à fondre aux environs de 110°. Nous avons employé jusqu’à 18 molécules de peroxyde d’azote pour une molécule de nitronaphtaline.

Par contre, par l’action du peroxyde d'azote et de l'oxygène comprimé, nous avons pu obtenir avec de très bons rendements la transformation en dinitronaphtalines.

Nous traitons 10 grammes de mononitronaphtaline par 25 grammes de peroxyde d'azote dans un siphon et maintenons pendant 48 heures une pression d'oxygène de 3 kil. 5. Au bout de ce temps on chasse au bain-marie le peroxyde d'azote en excès et verse le résidu dans l’eau froide. La dinitronaphtaline se précipite, on la lave et la sèche. Le rendement en produit brut atteint 96%.

‘La dinitronaphtaline brute est pulvérisée et traitée paf le sulfure de carbone qui dissout la mononitronaph- : taline, le rendement en dinitronaphtaline après le traitement est de 92%.

Par traitement par l’acétone de la dinitronaphtaline ainsi obtenue, on élimine la dinitronaphtaline 1-8. Le dérivé nitré restant est cristallisé dans le toluène et donne de la dinitronaphtaline 1-5 pure fondant à 216°-217°.

M Ps Anthracène

Le peroxyde d'azote réagit sur l’anthracène uniquement à la facon d'un oxydant et transforme ce carbure en anthraquinone : Cette réaction se fait avec dégagement de bioxyde d'azote. Ce bioxyde d'azote peut être oxydé et retransformé ainsien peroxyde d'azote qui servira à oxyder une nouvelle quantité d’anthracène et ainsi de suite :

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de SAONE

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