DES TE RU ES ET PIERRES
de la pierre analysée ; si le mélange reste opaque , et cju'il prenne la consistance d'une pâte , les autres terres y predo» minent -, s'il conserve la forme pulvérulente , c'est alors l'alumine qui s'y trouve en plus grande proportion â. Si la matière présente une teinte noire ou d'un rouge foncé ou brunâtre, elle contient de l'oxide de fer. La couleur vertpré indique la présence du manganèse , et le vert jaunâtre , celle du chrome.
Après avoir retiré le creuset du feu, on l'essuie avec soin 7 on le pose dans une capsule de porcelaine, et on le remplit d'eau, que l'on renouvelle de temps-en-temps, et jusqu'à ce que toute la matière soit détachée du creuset. L'eau dissout une partie de la combinaison qui s'est formée entre l'alcali ^ la silice et l'alumine contenues dans la pierre, et la totalité même en serait dissoute, si l'on ajoutait la quautité d'eau nécessaire.
11 faut alors verser dans le creuset de l'acide bvdrocblorique jusqu'à ce que la matière soit dissoute en totalité1. 11 se produit d'abord un précipité floconneux , parce qUe l'acide se combine avec l'alcali qui la tenait en dissolution ; et l'effervescence qui se produit, annonce la décomposition de la petite
■ Chenevix a imagine une méthode ingénieuse pour an-.tyser les
Ficrres qui n'entrent pa* en fusion avec la polas«o. Il l'employa dans examen qu'il fit îles différentes esprees de coriiulon. Le minéiat «tant prcsqu'enlièremcnt composé d'alumine, et extrêmement dur t Ja potasse n'agit que faiblement sur lui, ce qui oblige, dan» la méthode ordinaire , n'en employer une très-grande quantité , el ce qui rend le procédé d'une longueur rebutante. Chenevix fait uc:>gc . att Jieu de potasse, du borax, qui attaque trè>-facilement les pierres «lumineuses. 11 mêla 100 parties de saphir en poudre avec *5o parties de borax calciné, et il tint le mélange, introduit dan* un rn-uset de platine, expose pendant deux heures A une très-forte chaleur. Le creuset, refroidi, contenait une masse vitreu«e d'un blcu-verdâ'ire qui adhérait fortement aux parois du vase. Il fit bouillir le tout f endant quelques heures dans de l'acide hydTochlorique, et il opéra ainsi la dissolution complète du mélange.' La substance leiffnse fut alors précipitée en totalité par de l'ammoniaque saturée d'acide carbonique, et le précipité Jiien lavé fut redissous dans l'acide hydrorhlorique. Après avoir ainsi mis à part le borax, qui n'avait servi que comme moyen d'opérer la dissolution, Chenevix continua- l'analyse comme il est dit plus haut , si ce n'est qu'il employa l'hydrochlorate d'ammoniaque pour séparer l'alumine de la potasse. ( Transactions philosophiques, tSoo, p. 33 1. )
• Si la silice forme la base de la pierre, l'acide hy'drochloriqne n« dissont pas complètement la masse.
GyO ANALYSE MINÉRAL 1*
portion de carbonate de potasse formé pendant la fusion du mélange. En commuant a ajouter de l'acide, on voit le précipité floconneux, qui s'était d'abord formé, se redissoudre ainsi que la portion du mélange que l'eau n'avait pas dissoute, et qui était restée au fond du vasè, sous la forme d'une poudre. Ce dépôt est attaqué par 1 acide hydrocalorique avec effervesceuce, s'il tient de la cbaux, et sans effervescence , s'il n'est formé que de silice et d'alumine.
Si cette dissolution de la matière dans l'acide hydrocblorique est sans couleur , on en peut conclure que la pierre ne contient point d'oxide métallique, ou du-moinsquu ne s'y en trouve qu'en très-petite proportion. Si elle est colorée en rouge pourpre, elle tient du inauganèse; le rouge orangé indique la présence du fer; et le jaune d'or, celle du chrome.
On met cette dissolution dans une capsule de porcelaine que Ton couvre d'un papier. On la place sur un bain de sable et ou évapore jusqu'à siccité. Lorsque l'évaporation approche de sa fin , la liqueur se prend en gelée. Il fout alors agiter continuellement avec une baguette d'argent ou de porcelaine, pour faciliter le dégagement de l'acide et de l'eau, et pour opérer le dessèchement uniforme de toute la masse , de mauière qu'elle soit suffisamment sèche , en évitant qu'elle le soit trop. Sans cette précautiou , on ne parviendrait pas à
Trer complètement la silice de l'alumine, a matière étant presque réduite à l'état de poudre sèche, ie u wiice. QQ i»arpose avec une assez grailc|e quantité d'eau pure , on
chauffe légèrement le tout, et ou le jette sur nn fihre ;ou ferre le dépôt qui reste sur le filtre jusqu'à ce que leau de lavage cesse de précipiter la dissolution d'argent, Cette poudre, aiusî lavée, est la silice contenue dans la pierre dont on fait l'analyse. U faut la dessécher d'abord en la mettant entre plusieurs feuilles de papier joseph-, puis la faire rougir dans on creuset de platine ou d'argent , et en prendre le poids dès qu'elle est siiQisamment refroidie. Ce doit être alors une poudre line de couleur blanche , n'adhérant pas aux doigts , et entièrement insoluble dans les acides. Si elle est colorée, c'est qu'elle contient encore quelques traces d'oxides métalliques ; ce qui fait voir que l'évaporation à siccité a été conduite à une température trop élevée. Il faut d*ns ce cas séparer l'oxide métallique que contient la silice, en la faisant bouillir avec un acide, en la lavant ensuite et en la faisant sécher
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comme il a été dit plus haut. On ajoute alors la dissolution acide à l'eau qui a passé à travers le filtre, et on obtieut une liqueur que nous nommerons A,
On réduit par évaporation cette dissolution aqueuse A au volume d'environ un demi-litre. Ou y ajoute alors une dissolution de carbonate de potasse jusqu'à ce qu'il ne s'opère plus de précipité. On fait bouillir, pendant quelques minutes, le mélange pour favoriser la précipitation. Dès que le préct» pité s'est rassemblé en totalité au fond du vase, on décante la liqueur qui surnage , on remet de l'eau pure sur le dépôt , et on verse le tout sur un Gltre. Lorsque ce iiltre est biea égoutté , on le met avec le précipité entre quelques feuilles de papier joseph , et dès que le précipité a acquis un peu de consistance, on l'enlève soigneusement avec uti couteau d'ivoire ; ou le mêle avec une dissolution de potasse caustique, et on fait boullir le mélange dans une capsule de porcelaine. La potasse dissout l'alumine ou la glucine que peut contenir la pierre, sans toucher aux autres substances qui restent an fond de la liqueur, sous la forme d'uue poudre <jue nous nommerons B.
On ajoute dans la dissolution de potasse, assez d'acide, s*pxr»t(oo non- seulement pour saturer l'alcali, mais aussi pour redis- dela,umm«' sondre complètement tout précipité qui a pu s'être produit lors de l'addition des premières portions d acide. Ou verse alors dans la liqueur du carbonate d'ammoniaque , jusqu'à ce ou'il yen ait en excès. Par cette addition , toute l'alumine se précipite en flocons blancs, et la glucine reste en dissolution, pourvu que l'on ait ajouté une quantité suffisante de carbonate d'ammoniaque. On filtre alors la liqueur, on lave l'alumine qui reste sur le filtre, on la dessèche, et après l'avoir chauffée au rouge, on la pèse.
On peut s'assurer que la terre obtenue est réellement de l'alumine, en la faisant dissoudre dans de l'acide sulfurique , et en y ajoutant une quantité suffisante de snMate ou d'acétate de potasse; car si c'est l'alumine, ht totalité du mélange doit se convertir en cristaux d'alun.
En faisant bouillir pendant quelque temps la liqueur oui a siphon passé à travers le filtre , la glucine se précipite, si la pierre de l* 6 UUtt*i eu contient, sous la forme d'une poudre fine, légère, oui peut être séchée et pesée. Lorsque celte terre est pure, cest une poudre fine, douce , très-légère, sans saveur , et qui ne
6ya
Séparation de la cbauK
prend pas de consistance au feu comme le fait l'alumine.
On fait dissoudre dans de l'acide sulfurique étendu le résidu 2?. qui peut coutenir de la chaux , de la magnésie , et un ou plusieurs oxides métalliques*, et on fait évaporer la dissolution à sicciré. On verse sur le résidu un peu d'eau, qui dissoudra le sulfate de magnésie et les sulfates métalliques , tandis que le sulfate de chaux restera sans avoir été attaqué ; ou s'il s'en est dissous quelque portion , on peut la séparer de la liqueur au moyen d'un peu d'alcool faible. On réunit le tout, on le fait rougir dans un creuset, et on en prend le poids ; la chaux en forme les o,4*.
H faut alors étendre de beaucoup d'eau la dissolution contenant le reste des sulfates. On y ajoute un léger excès d'acide , et on y verse du carbonate de potasse saturé. Les oxides de chrome, de fer, et de nickel seront précipités, et la magnésie restera en dissolution avec l'oxide de manganèse} nous nommerons C le précipité.
On verse dans la dissolution de Thydrosulfate de potasse, 4a mtngaoéM. et le manganèse se précipitera à l'état d'un hydrosutfate de cette base. On le pèse, après Savoir calciné avec le contact de l'air. On peut alors précipiter la magnésie par la potasse pure , et prendre le poids du précipite , après l'avoir lavé avec soin, et l'avoir chauffé jusqu'au rouge, séparation On fait bouillir à plusieurs reprises le résidu C avec de 4» chrome. }'ac|1]e nitrique , et on y ajoute alors de la potasse pure ; oo chauffe ensuite le tout , et on décante la liqueur. On lave bien le précipité, qui consiste daus les oxides de fer et de nickel, avec de l'eau pure, eton ajoute cette eau de lavage à la dissolution d'acide nitrique et de potasse. Cette dissolution contient le chrome, qui a été converti en un acide : on y ajoute de l'acide hydrochlorique en excès, et on évapore jusqu'à ce que la liqueur se colore en vert ; on met alors un alcali pur. Le chrome se précipite à l'état d'oxide, et il ne s'agit plus que de le laver , le dessécher, et en prendre le poids
Séparation
Séparation «lu i«r.
On dissout le précipité consistant dans les oxides de et de nickel , dans l'acide hydrochlorique, et on ajoute
fer de
* Si l'on soupçonne la présence dcl'^ttria dans le résidu By il dm le traiter parle carbonate d'ammoniaque, qui ne dissoudra queccuc terre ; on continuera ensuite l'analyse comme il est dit ct-dessas.
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l'ammoniaque en excès. L'oxide de fer se précipite. On le lave, et on le pèse, après l'avoir fait sécher.
La dissolution évaporée laisse déposer Poxide de nickel , séparation que Ton peut encore précipiter en totalité de la dissolution du Nick*1' non-évaporce , au moyen de l'hydro-sulfatc d'ammoniaque. On en prend ensuite le poids après lavoir calciné , etc. , comme il est dit plus baut.
Il ue reste plus alors qu'à ajouter ensemble les difïérens poids des élémens de la pierre, et à comparer la somme totale de ces poids partiels à la quantité de matière qui a été soumise à l'analyse. Si ces deux quantités sont égales, ou si elles ne diffèrent entre elles que de trois ou quatre centièmes , ou en peut conclure que Panalyse a ét<; bien faite -, mais si la perte de poids se trouve plus considérable, elle peut provenir de quelque chose dont on n'aura pas tenu compte. 11 faut , dans ce cas , recommencer l'analyse avec soin , et si Ion parvient encore au même résultat, on peut être assuré que la pierre coutiei.t quelque substance qui se sera évaporée par la chaleur, ou qui est soluble dans l'eau.
On prend alors uue nouvelle portion de la pierre réduite en petits morceaux , et on l'expose dans une cornue de porcelaine à une forte cbaknr. L'eau ou toute autre substance volatile quelle peut contenir, passera dans le récipient, d'où on la retirera pour en déterminer et la uature et le poids.
S'il ne passe rien dans le récipient, ou si ce qui y passe ti équivaut pas à la perte qu'on a éprouvée dans Paralyse, on en peut conclure que la pierre contient une substance soluble dans l'eau.
Pour reconnaître la présence tXtlcalis fixes qui se rencontrent très-fréquemment dans les pierres simples, on peut suivre trois méthodes analytiques différentes.
i. La première consiste à réduire la pierre en poudre im- Mtthod* palpable, à la faire chauffer avec de Tacide suifurique , à aîr*i?all>afu°». plusieurs reprises et avec précaution , et à faire ensuite digérer la masse dans de Peau. On filtre la dissolution, et après ravoir rapprochée convenablement, on la mer à part pendant quelques jours. S'il s'v forme des cristaux d'alun, on doit être assuré que la pierre contient de la potasse , et la potasse peut être reconnue y exister jusque dans la proportion des 0,104 du poids des cristaux obtenus. S'il ne se forme pas de cristaux dans la liqueur , il faut l'évaporer à siccilé, et expo-
6f)4 AN ALT SE MINÉAALS.
scr le résidu à une chaleur rouge médiocre. On le fait alors digérer de nouveau dans l'eau; on précipite la dissolution par le carbonate d'ammoniaque, et on jette le tout sur un llitre ; on évapore encore la liquenr à siccité, on calcine le résidu à une chaleur de 3jo° centigrades , et on le redissout dans l'eau. Cette dissolution, convenablement rapprochée y donnera, ou des cristaux de sulfate de soude ou des cristaux de sulfate de potasse, suivant les circonstances, et l'on distinguera facilement ces cristaux par leur forme. On peut encore découvrir la présence de la potasse , en ajoutant à la liqueur quelques gouttes d'une dissolution concentrée d'hydrochlorate de platine. S'il y a de la potasse dans le mélange, if s'y produit le précipité jaune ordinaire , qui est un hydrochlorate à hase de potasse et de platine.
a. La méthode qui vient d'être décrite, peut être considérée comme Ain court exposé des travaux d'analyse entrepris d'abord par Vauquelin et Kenuedi , pour reconnaître la présence des alcalis fixes dans les minéraux. Celle dont nous allons parler, a été imaginée par Rose ; elle est d'un emploi beaucoup plus facile.
Cette seconde méthode consiste à faire fondre dans un ' creuset de porcelaine , une partie du minéral dont il s'agit de faire l'analyse avec quatre parties de nitrate de barite. On obtient une espèce de fritte légèrement colorée en bleo , et complètement soluble dans l'acide bydrocblorique étendu. On en opère ainsi la dissolution qui se colore eu jaune , et on y ajoute une quantité d'acide sulfuriqoe suffisante , nonseulement pour précipiter la barite, mais encore pour chasser l'acide hydrochlorique, et on évapore la liqueur à sic cité. On fait digérer le résidu dans 1 eau, et on jette le tout sur un filtre. Le sulfate de barite et la silice y restent. La dissolution qui passe claire est alors saturée avec du carbouate d ammoniaque, et filtrée une seconde fois j tous les corps terreux et métalliques sont séparés, et la dissolution ne contient plus que les sulfates à bases d'alcalis fixes et d'ammoniaque. Si Von évapore cette dissolution à siccité, et que le sel mis dans un creuset de porcelaine soit exposé à une chaleur capable de volatiliserle sulfate d'ammoniaque, on obtient un résidu qui, dissous dans l'eau, et mis à cristalliser, douue du sulfate pur d'alcali fixe. On décompose le sel, dissous dans l'eau, par l'acétate de barite; on filtie, pour séparer de la liqueur le suUà*